煤炭采、制样基本知识国家煤炭质量监督检验中心(煤炭科学研究总院煤炭检测研究所)1商品煤采样采样:从一批煤样中采取有代表性煤样的一个过程。即:所采样品的品质能代表被采批煤的平均品质.1.1采样的基本原则——被采样批煤的所有颗粒都有可能进入采样设备;——每一颗粒都有相等的几率被采入试样中1.2商品煤的种类1)原煤Ad4.01—39.00%2)筛选煤3)精煤Ad5.01—12.50%4)其他洗煤5)中煤:介于精煤和洗矸之间的煤1.3采样标准GB475-2008商品煤样人工采取方法(修改采用ISO18283-2006)GB/T19494-2004煤炭机械化采样第1部分:采样方法第2部分:煤样的制备第3部分:精密度测定和偏倚试验(技术上采用ISO13909-2001)1.4采样精密度采样精密度:单次采样测定值与对同一煤(同一来源,相同性质)进行无数次采样的测定值的平均值的差值(在95%概率下)的极限值。判断采样准确与否的唯一标准可表示为:︱Xi-︱≤A总体均值的范围:±AXXX采样精密度要求:1)基本采样方案(人工采样)原煤、筛选煤精煤其它洗煤Ad20%A≤20%±2%(绝对值)±1/10Ad但不小于±1%(绝对值)±1%(绝对值)±1.5%(绝对值)2)基本采样方案(机械化采样)煤炭品种精密度Ad%精煤±0.8其它煤±1/10Ad,但≤1.6%3)专用采样方案根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定采样精密度。影响采样精密度的主要因素:1)煤炭本身的均匀程度——客观2)采样单元数目3)子样数目4)子样质量5)采样工具6)子样点布置7)子样采取操作规范性1.5采样方案制定1)确定采样单元a.分品种,以1000t为一基本采样单元;b.当发运量不足或大于1000t时,可根据实际情况,以下列煤量为一采样单元:——一列火车装载的煤;——一船装载的煤;——一车或一船舱装载的煤;——一段时间内发送或交货的煤通常:对大批量煤(如轮船载煤)5000t为一采样单元;小批量煤(如火车、汽车和驳船载煤)1000t为一采样单元。c.确定采样单元数——一批煤可作为一个采样单元;——可划分为m个采样单元2)确定子样数——根据采样精密度和煤样的不均匀性确定基本采样方案子样数:(按GB475-2008表2规定)a.基本采样单元最少子样数目(人工采样)采样地点品种煤流火车汽车船舶煤堆原煤筛选煤Ad>206060606060Ad≤203060606060精煤1520202020其它洗选煤(包括中煤)2020202020基本采样单元最少子样数目(机械化采样)品种精密度,Ad%不同采样地点的子样数煤流火车、汽车、驳船煤堆和轮船精煤±0.8162222其它煤±1/10Ad,且≤1.6%284040b.1000t批煤的子样数N=nc.1000t批煤的子样数,按比例递减,但不少于下表规定(GB475-2008表3)1000实际批量采样地点品种煤流火车汽车船舶煤堆原煤筛选煤Ad>201818183030Ad≤201018183030精煤1010101010其它洗选煤(包括中煤)1010101010专用采样方案子样数:根据:预期的采样总精密度PL实测的初级子样方差VⅠ采样单元数m和方差Vm(如果为多个采样单元)制样和化验方差VPT确定子样数n(标准中5.3.2.4给出)n不能10。3)确定试样质量——由煤的标称最大粒度决定。a.总样最小质量标称最大粒度/mm一般分析和共用试样/kg全水分试样/kg150260050010010251908056510550170a35254081315363.751.2530.70.651.00.10—A精煤为60kg。b.子样质量b.1子样最小质量按计算,最少为0.5kg。部分粒度下初级子样最小质量dma06.0标称最大粒度,mm子样质量参考值,kg1006.0503.0251.5130.8≤60.5b.2子样平均质量式中:—子样平均质量,单位为千克(kg);mg—总样最小质量,单位为千克(kg);n—子样数目。注:按子样数和最小子样质量计算总样量不够时,子样量应增至平均质量)11(nmmgm4)确定采样方式(子样分布方式)1)煤流(1000t/h)中采样时间基采样:时间间隔Δt(min)≤(预计的煤流总时间/子样数目质量基采样:质量间隔Δm(t)≤(预计的煤流总煤量/子样数目)2)火车中采样(汽车、驳船类似)子样点布置:——每一车厢应采取一个子样;如有余数子样,应分布于整个采样单元;——子样位置应逐个车厢不同,以使车厢各部分的煤都有相同的机会被采出。3)煤堆采样子样点布置:——顶、腰、底均匀分布——仲裁时必须采用“开/倒垛方式”——采样时应先除去0.2m的表面层(新工作面除外)。煤流中采样注意事项:——采样器开口至少是煤标称最大粒度的3倍并不小于30mm,——采样时,应尽量截取一完整煤流横截段作为一子样,——子样不能充满采样器或从采样器中溢出。——尽量避免煤流的品质变化周期与采样器的运行周期重合,以免导致采样偏倚。——初级子样应均匀分布于整个采样单元中。——采样器横过煤流的速度在整个采样过程中保持恒定。——实际采取的子样数不少于规定的最少子样数。静止煤采样注意事项——首选在装/堆煤或卸煤过程中进行,——直接从静止煤中采样时,应采取全深度试样或不同深度的试样;——在保证煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时,也可从运载工具顶部采样。——无论用何种方式采样,都应通过偏倚试验,证明其无实质性偏倚——在从火车、汽车和驳船顶部煤采样的情况下,装车(船)后应立即采样;——经过运输后采样时,应挖坑至0.4m~0.5m采样,取样前应将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净——用于人工采样工具开口至少为煤标称最大粒度的3倍且不小于30mm——采样器的容量应足够大,采取的子样质量应满足要求。——用铲子采样时,试样不充满或从铲子中溢出,子样应一次采出(多不扔,少不补)。——采取子样时,采样工具应从采样表面垂直或成一定倾角插入。采取子样时不应有意地将大块物料(煤或矸石)推到一旁。采样方案设计小结:a.)确定煤的品种b.)确定煤的标称最大粒度c.)确定采样单元md.)确定子样数目ne.)确定子样质量maf.)确定采样方式(子样分布方式)5采样精密度核验和偏倚试验精密度核验:——核验按设定的采样方案采样是否能达到标准规定的、或预先约定的精密度偏倚试验:——检验按设定的采样方案采样与按参比方法采样的结果间是否有偏倚(系统误差)2煤样的制备GB474–20082.1制样基本概念制样:把数量较大的煤样按一定的程序制备成试验所需的实验室煤样制样工序:破碎-筛分-混合-缩分-干燥交替进行破碎:将大粒度变成小粒度筛分:确保达到一定的粒度混合:使样品尽量均匀缩分:减少样品量干燥:使煤样顺利通过设备要求:粒度减小,数量减少,保证良好的代表性2.2制样的总原则目的:使制备出的实验室煤样能代表所采的总样的品质,代表被采整批煤的平均质量制样总精密度:0.05A22.3制样过程1)破碎——减小煤样粒度a.粗碎:6mm——用鄂式破碎机,锤式破碎机鄂式破碎机:入料粒度范围大,效率较低,片状、矸石不易破碎,水分适应性大;锤式破碎机:效率高,易堵筛孔,易产生水分损失,水分适应性小。通常:使用颚式破碎机制备水分试样b.中碎:6mm-0.2mm——用锤式破碎机、对辊破碎机锤式破碎机:缺点同上,不可逐级破碎对辊破碎机:可逐级破碎,粘结煤易粘辊c.细碎0.2mm——用粉碎机注:时间不宜过长,避免煤样发热氧化变质2)过筛——确保煤样粒度3)混合——增加煤样的均匀性4)缩分——减少煤样量,保证留样与弃样一致a.堆掺四分法b.九点法(取全水分样)c.二分器缩分法d.棋盘法缩分法e.条带截取法操作f.机械化缩分a.堆掺四分法:堆掺3次,一产煤分2-3次从锥顶落下b.九点法取全水分:快,少碰机械c.二分器缩分:无偏差的缩分方法(制作规范,操作正确)多子样,大留样量注意:——格槽与粒度一致——格槽宽度为粒度的2.5-3倍,至少5mm——在格槽长度范围内来回摆动入料——水分较大时,应经常振动二分器——时常检查二分器是否存煤f.机械化缩分注意:——鄂板开口与出料粒度是否一致;——清扫机械(易开启的不必用煤样清洗);——入料应均匀,不能直接倒入;——注意观察异常现象:粒度过大时应调整鄂片距离,留样量过少时,应检查缩分器是否堵塞。制样粒度和留样量关系:粒度最小留样量25mm40kg13mm15kg6mm3.75kg3mm0.7kg(圆孔筛,二分器100g)1mm100g0.2mm5)干燥预干燥:使煤样顺利通过制样设备空气干燥煤样:0.2mm分析煤样与周围大气湿度达到平衡(连续1h质量变化不超过0.1%)干燥温度:≤50℃≤40℃(易氧化煤样和焦化指标)干燥时间:室温≤24h≤40℃≤4h2.4制样精密度核验与偏倚试验制样精密度核验:——核验两个留样的一致性。在以下情况需要检验制样精密度:1)采用新的制样方案时;2)采用新的缩分机械时;3)对制样的精密度发生怀疑时。制样偏倚试验:——检验留样与全样的一致性。2.5制样一般要求1、制样应在专门的制样室中进行。2、制样人员在制备煤样的过程中应穿专用鞋3、每次制样后应将制样设备清扫干净——破碎完煤样后,应反复开、停机器几次,以排净滞留煤样;或——处理煤样之前用被采样的煤通过机器予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。4、制样时所有接触煤样的表面均应保证不污染煤样。5、制样时应避免煤样的损失。6、接受煤样时要核对煤样的有关信息,如煤种、粒度、采样地点和质量等。7、每个煤样的制备均有制样记录。8、分析样装瓶量不应超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合。存查煤样应装在密封容器中,并尽可能装满容器