Zeiss-Supra55扫描电镜操作使用

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资源描述

ZeissSupra55(VP)扫描电子显微镜简明操作指南一、开机说明冷启动步骤1、启动UPS打开墙上空气开关,确认UPS后面电池开关打开,按前面面板上On键至两个绿灯亮。2、启动循环水冷机。按On键,确认水泵1和制冷指示灯亮。检查出水口压力在2~3bar。出水口压力可由压力表下方阀门调节。若有报警,检查水位,按Res键。3、启动空气压缩机。确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为5~6bar。4、确认主机后两个电源开关状态为On。此时,主机前面板上红灯亮。5、按下黄键。说明:前级真空泵进入工作状态,分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。6、按下绿键。按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:7、启动SmartSEM软件。用户名:system密码:8、检查真空值,等待真空就绪。注意:当SystemVacuum2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(columnisolationvalve),并启动离子泵。当GunVacuum=5×10-9mBar时,可启动灯丝。若长期停机,需做烘烤。9、开启灯丝。10、开TV,检查样品台。11、装样品(见第二部分)。12、加高压(EHT)。13、观察样品。待机状态1、关闭高压(EHT)。2、关闭SmartSEM软件。注意:分两步,先关用户界面UserInterface,后关后台程序EMServer。3、关Windows。4、必要时,关能谱、EBSD。5、按下黄键此时,电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。电镜真空系统和灯丝继续工作。待机状态启动1、按下绿键。按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:2、启动SmartSEM软件。用户名:system密码:3、检查真空值。4、换样或加高压观察样品。关机步骤1、关高压(EHT)和灯丝。2、关SmartSEM软件。注意:分两步,先关用户界面UserInterface,后关后台程序EMServer。3、关Windows。4、关能谱、EBSD。5、按下黄键,等待~10秒钟。等待电子光学系统、样品台及检测系统电源关闭。6、按下红键。7、关循环水冷机。8、必要时,关氮气总阀门。9、必要时,关UPS。10、必要时,关墙上空气开关。烘烤步骤1、确认高压(EHT)和灯丝关闭。2、拨出高压电线。先松开四颗螺丝,拔出高压头。3、打开监控软件GunMonitor。设置监控GunVacuum和SystemVacuum参数,时间间隔1s。4、开始烘烤菜单栏Tools→gotopanel→bakeout,打开Bakeout界面,设定加热时间8~20h,冷却时间设为2h,开始。5、烘烤完成结束后检查枪真空值,一般小于1×10-9mBar。关闭GunMonitor。插入高压头,锁紧。二、换样品1、装试样。在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。2、关高压。3、检查插入式探测器状态打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。4、放气。点Vent等待~分钟。注意:确认Zmoveonvent选上,这样,放气时样品台会自动下降。5、拉开舱门。注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。6、更换样品座注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。7、关上舱门。注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。8、抽真空。点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)。等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。9、换样完成。加高压,观察样品三、成像初步1、定位样品。打开TV,移动样品台。升至工作距离约在5~10mm处,平移对准样品。可打开stagenavigation帮助定位。2、开高压。根据检测要求和样品特性,设定加速电压;3、观察样品,定位观察区。全屏快速扫描(点击工具栏上);选择Inlens或SE2探头;缩小放大倍数至最小;聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);读取WD数值;必要时升降样品台,WD常用5~10mm;移动样品台X、Y,或使用CentrePoint(Ctrl+Tab键)定位;聚焦、放大至~5kX、再聚焦、定位;4、必要时,调光阑对中。选区快速扫描,Aperture面板上,选上Wobble,调ApertureX和Y,消除图像水平晃动。完成后取消Wobble。5、消像散。选区扫描,依次调StigmationX、Y和聚焦,直到图像最清晰。6、成像。进一步放大至~50kX、并进一步聚焦和消像散;全屏扫描,调亮度和对比度;用BeamShift或Ctrl+Tab定位成像位置;点击Mag设置所需放大倍数;Scanning面板选择消噪模式(一般用LineAvg);选择扫描速度和N值(使cycletime在40s左右为宜);确认Freezeon=endframe;点击Freeze;等待扫描完成。7、存储。点击鼠标中键(滚轮)或右键,弹出快捷菜单→Sendto→Tifffile;设置文件夹,取文件名,设置文件名后缀,点Save;同一样品图片再次存储,直接左键点击工具栏上按钮。存储结束后,点击unfreeze,点击快速扫描。四、基本应用1、制样技巧。要求样品干燥;各样品观察点高度基本一致;确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下;高真空模式观察需确保样品导电性和接地。干燥方法:对一般潮湿样品,直接晾干或用烘箱烘干。对生物样品,先用液氮冷冻后,再用冷冻干燥仪干燥。固定方法:对一般块体样品,用碳胶带粘在样品桩上。也可用带弹簧夹的样品座夹住。对粉末样品,粘着在碳胶带上后,需用洗耳球吹一下。导电处理:不导电样品高真空模式下观察,一般需蒸碳或镀金。2、EHT选择。对于重元素样品,一般选择EHT5kV,以获得较好分辨率。对于轻元素样品,为减小电子穿透深度,可选择EHT5kV,以增加浅表面信号。3、探测器应用特点。探测器EHTWD成像特点Inlens≤20kV2~10mm具有边缘效应,分辨率高,适用于高倍成像,低EHT效果好SE2无限制5mm具有阴影效应,立体感较好,低倍效果好AsB一般≥10kV5~10mm反应元素衬度VPSE5~15mm低真空模式下形貌像4、AsB背散射探测器使用步骤。先使用Inlens或SE2探测器调好图像,再切换至AsB探测器,打开BSD控制界面(菜单栏Detection→BSDcontrol),设置BSDgain=High;对比度需在80%左右。5、VP模式使用。适用于不导电样品形貌观察,步骤如下:点击Vacuum面板GotoVP,设定VPtarget=60Pa左右。选择VPSE探测器,可调高VPSE偏压至~80%,以增强信号强度,若出现亮暗条纹,则适当降低VPSE偏压。调整VPtarget至完全消除电荷积累效应。一般60~80Pa可完全消除。拍照完成后,需退出VP模式,Vacuum面板中点击GotoHV。6、高景深模式。适用于岩石、断口等高低起落较大的样品。使用时,Aperture面板中选上HighCurrent。使用结束后,取消HighCurrent。7、光阑选择。30um标准光阑:束流强度适中,分辨率最好,适用于拍高倍图像。另外,低EHT效果较好。60、120um光阑:束流较强,分辨率稍差,适用于拍低倍图像和采集EDX、EBSD谱。五、常见问题问题解决方案样品台无法移动做初始化。若初始化长时间不结束,Stage面板上点Stagestop,报告蔡司服务工程师。样品台移动无法停止样品台状态一直是Busy按F12或操纵杆上Break键强制停止。检查操纵杆能否复位,并尝试禁用操纵杆。抽真空时间太长放气,取出样品,检查样品仓门O圈,重新抽真空。若15分钟内未能到就绪状态,报告蔡司服务工程师。循环水冷机报警检查水位,加水,按Res键。若缺水报警频繁,有漏水,报告蔡司服务工程师。电子枪真空较差Gunvacuum难以抽到5×10-9mBar以下,需做烘烤。灯丝正常工作时,Gunvacuum一般小于5×10-9mBar电脑死机按下黄键待机,等待~20s后,再按绿键重启,一般重启后需做样品台初始化。图像漂移样品表面导电性或接地不好,重新制样,可蒸碳或镀金改善导电性。高倍图像有锯齿场地有振动或磁场干扰,也可能减震气垫系统漏气。图像无法存盘清理磁盘。鼠标右键点击C盘→属性→清理磁盘,删除所有垃圾文件。停电停电前关机。若停电时间较短,UPS电量够用,可关至待机状态。六、日常维护检查内容周期说明房间温度每天记录,严格控制在17~25ºC房间湿度每天记录,相对湿度65%房间卫生每周清理房间灰尘系统真空极限值每周记录,极限系统真空值5×10-6mBar电子枪真空每周记录,灯丝开时Gunvacuum5×10-9mBar引出电流每周记录EHT开关前后引出电流值,EHT=10kV抽真空时间每月测试并记录,由放气状态抽到就绪状态的时间。一般不超过10分钟。样品仓每月检查清理,样品仓内或样品台上若有异物,可用吸尘器清理,或用无尘布擦。注意勿碰触探测器。样品台初始化每月若发现样品台导航器或坐标值不准确,立即做样品台初始化。氮气每月出口输出气压0.2~0.3Bar空气压缩机每季出口输出气压5~6Bar循环水冷机每季检查水位。打开水箱旋钮,检查并加水。工作时,水压在2~3Bar,水温在18~22ºC油式真空泵每季检查油位,必要时,加油。电脑每年整理文件夹;清理磁盘,删除所有临时文件和旧压缩文件。附录一、专业词汇Airlock样品交换室Annotation标注Aperture光阑Bakeout烘烤Column镜筒Columnchambervalve,ColumnIsolationvalve(CIV)镜筒隔离阀Cycletime扫描循环时间EHT加速电压Emission发射像Extractor引出电极Focuswobble聚焦摇摆Freeze冻结图片、停止扫描LUT(lookuptable)信号变换关系Normal全屏正常扫描Reduced选区扫描Stigmation像散Vacuum(Vac)真空WD(workingdistance)工作距离(电子束焦点与镜筒底端间的距离)

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