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200t/y染料活性艳红X-3B的生产组长：刘海波组员：鲍冬浩许可王冬欣谷媛任务01活性艳红X-3B生产工艺路选择•知识准备：•活性艳红X-3B结构式•枣红色粉末，溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响，遇铜色光稍暗。•主要用于棉、麻、粘胶纤维及其纺织物的染色，也用于蚕丝、羊毛、锦纶等的染色。原材料价格走势预测•生产方法分析：活性艳红x-3b属于X型活性染料，其母体的合成方法按一般酸性染料合成方法按一般酸性染料的合成方法进行。•A.H-酸与三聚氰胺的缩合•B.苯胺的重氮化•C.缩合液与重氮盐的偶合•D.后处理阶段生产工业路线选择•知识准备：•活性染料主要有母体染料和活性基组成。为了得到活性染料常采用两种路线：•1.先生产母体染料，再引入活性基。•2.先生产带活性基的中间体，然后与母性染料合成为活性染料。•工艺路线选择：•由H酸（1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸）与三聚氯氰缩合后，再与苯胺重氮盐进行偶合，而后经盐析、过滤、干燥处理过程，而制得产品。•1.缩合：在溶解锅中加入水、H酸及纯碱搅拌使之溶解。缩合锅中加入水和三聚氯氰，搅拌调浆，加冰降温至5℃。从溶解锅加入已溶解好的H酸溶液，同时加入冰和纯碱，保持温度为0~5℃和弱碱性，继续搅拌使之反应完全。•2.重氮化操作：•在重氮化锅中加入水和盐酸，在搅拌下加入苯胺，加冰降温到0℃，加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，维持此温度，搅拌至反应完全。•3.偶合操作：•当缩合锅中物料达到反应终点后，通过布袋过滤器放入到偶合锅中，开动搅拌，于0~2℃加入苯胺重氮盐溶液，同时加入纯碱溶液以加速偶合反应。至反应完全时PH值为6.8~7。任务02活性艳红X-3B生产工艺影响因素•一、重氮化工段•(1)盐酸用量•过量--增加重氮化合物的稳定性，因为重氮盐在中性或碱性介质中容易与未被重氮的芳胺起作用生成重氮氨基化合物或偶氮化合物，从而影响染料的质量和收率。•(2)亚硝酸钠用量•重氮化反应中亚硝酸钠的用量，一般只要稍微超过理论用量即可，反应终了时，反应液应能使淀粉碘化钾试纸微蓝，保证重氮化反应中有少许过量的亚硝酸存在。否则即使在瞬间缺少亚硝酸也会产生重氮氨基化合物的副反应。最佳摩尔比为1:1.05。•(3)重氮化温度•重氮化反应通常是在水介质中进行，是放热反应，重氮化合物只有在低温下才比较稳定，但温度太低反应速度太慢，温度高反应速度快，但易生成重氮氨基化合物，故重氮化温度控制在0~2℃效果最佳。•(4)重氮化时间•对于一般氨基化合物来说重氮时间很短，重氮转化率接近100%，二、偶合工段•(1)原料的用量•重氮液须经过过滤、水洗、弃渣工序，无疑会损失一部分重氮液，同时滤渣中也会带走少量重氮液，因此，重氮转化率不可能达到100%。在实际生产中也发现按原配方偶合组分过量太多.既浪费了偶合组分，又污染了环境，含酚废水是一种污染范围极广的工业废水，如不经处理直接排放会给入类和环境带来严重危害，多余的原料在滤液中给污水处理带来麻烦。为此必须调整原料配比，适宜的配比为1:1.1。•(2)偶合温度和加料时间•偶合温度低，反应速度慢，染料色光偏红，压滤慢;偶合温度高，反应速度快，但副反应也相对增加，染料色光偏黄，压滤快，但收率低。偶合温度控制在0~2℃。•重氮液加料应掌握先慢后快，加料时间为10~15分钟。•(3)偶合反应的pH值•在偶氮染料生产中，每个具体的偶合反应都有一个适应的pH值，活性艳红X-3B要求重氮液加完后pH值为6.8~7，pH值高反应速度快，但加重氮液容易起泡沫，副反应增加，偶合完升温时起泡沫沸锅，同时不好压滤，滤饼发粘，颗粒细，不好水洗，偶合时因pH值偏高会有一部分重氮液分解造成收率低;pH偏低，反应速度慢，压滤快，收率高，但色光偏暗红，故偶合时pH值控制在6.8~7为好。任务03活性艳红X-3B的典型设备选择•反应器选择•1、采用搪玻璃反应釜。•理由本工艺有氯离子参与反应•搪玻璃反应釜具有如下特性:•a、耐腐蚀性它能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质，尤其在盐酸、硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能。•b、耐热性允许在-30—+240℃范围内的使用，耐热温差小于120℃，耐冷温差小于110℃。•c、耐冲击性耐冲击性较小，因而使用时应避免硬物冲击碰撞。搪玻璃反应釜在运输和安装是要防止碰撞。加料时严防重物掉入容器内。使用时要缓冲加压升温，防止剧变。•制造工艺简单，造价费用低，维护检修方便使用范围广化工生产普遍使用。•2、采用桨式搅拌器理由上述反应物料得黏度不是很高，浆式搅拌器满足工艺需要。•3、选择夹套换热器理由温差不大，夹套换热器简单易操作，传热面积大，传热效率高。•冷热源的选择理由由于进行重氮化反应时温度控制在0~5℃选冷冻盐水。•4、过滤设备选用板框式压滤机过滤板具有性能稳定、操作方便、安全、省力金属和塑钢滤板精铸成型耐高温、高压经久耐用。•5、选择真空耙式干燥机具有结构简单操作方便使用周期长性能稳定可靠蒸汽耗量小适用性能强产品质量好特别适用于不耐高温、易燃、调温下易氧化的膏状物料的干燥。•工艺管路•因为输送物料中存在亚硝酸，盐酸等腐蚀性液体。•我们的选择：铸铁管•原因：铸铁管具有一定的耐酸碱性，输送低温低压的流体。符合要求。•输送机械•本反应输送物料黏度不高，输送量较大，输送压力较低，且输送温度较低，•我们的选择：离心泵•原因：离心泵适用于黏度不大，腐蚀性较低的物料。•，任务04活性艳红X-3B生产中安全、环保、节能措施•安全措施：•原料、产品的安全运输和储存•苯胺和亚硝酸钠分车运输，隔离存放；产品重氮盐搬运时必须轻装轻卸，杜绝摩擦、撞击；储存时，重氮盐、亚硝酸钠应远离火源、电源和其他热源，避开日光照射。•严格控制投料量和速度•亚硝酸钠投料完毕，应用淀粉碘化钾试纸检测，呈微蓝色则表示投料量合适。若发现亚硝酸钠过量较多，应及时用尿素等碱性物质中和过量的亚硝酸钠。重氮化反应速率比较慢，因此要求亚硝酸钠投料速率缓慢。如果投料过快，必会造成滞后（局部性亚硝酸钠过量），而引起火灾爆炸事故。•严格控制操作条件•生产过程中，重氮化反应和重氮盐产物干燥的操作条件，特别是温度必须严格控制重氮化反应温度一般控制在0~5℃或更低，否则易发生燃烧、爆炸生产事故。•配置安全装置和设备•重氮化反应釜应配置为流速、温度、压力、搅拌等基本反应参数的自动监控、自动超限报警和自动应急控制联动装置；重氮盐干燥设备应配置温度测量、加热热源开关、惰性气体保护的联锁装置。环保措施•废水：染料废水中含有大量原料、副产物、产品、酸、盐等，成分复杂，色度高，有毒物质浓度高，对于该项目活性染料X-3B的滤液采用盐析法进行处理，回收盐，使废水中盐浓度大大低于生化处理的条件，可减轻废水后续处理的难度。•废气：在重氮化反应中，过量亚硝酸钠会使反应系统逸出NO，Cl2等有毒有污染的刺激性气体。•改进措施：在重氮化反应系统加入真空除污气的系统。节能措施•因为缩合与重氮化反应温度都在0-5度左右，所以需要冷冻盐水来降温。改进措施：将两处冷冻盐水降温系统串联从而最大程度节能。活性艳红X-3B工艺流程生产组织不带控制点工艺流程图手绘版•原料预处理：•生产中水均为纯水•配好H酸溶液，纯碱溶液，亚硝酸钠溶液•将水，H酸溶液，纯碱溶液，亚硝酸钠溶液，苯胺加满对应的计量罐•准备好定量食盐，尿素，三聚氯氰•准备好冷冻盐水开车•按计量通过泵将计量罐中水，H酸,纯碱加入溶解锅中，开启搅拌器搅拌使之完全溶解•通过泵将计量罐中水加入缩合锅中，另外将计量好的三聚氯氰从入孔加入，开启搅拌器搅拌，向夹套内加入冷冻盐水降至0℃-5℃•从溶解锅底端卸料通过泵加入缩合锅中已经溶解好的H酸溶液，同时从入孔加入纯碱并控制温度为0℃-5℃和弱碱性，继续搅拌至反应完全•通过泵将计量罐中水向重氮锅中加入，另外从入孔加盐，开搅拌，将计量罐中的苯胺通过泵加入重氮锅中。同时向夹套内加冷冻盐水降至0℃，再用泵将计量罐中亚硝酸钠溶液适量取加入釜中，进行重氮反应，维持此反应，搅拌至反应完全。•缩聚完毕以后，从缩聚釜底端卸料，通过位差放料进入过滤器中进行深沉过滤，并不定时卸滤渣•将过滤液通过泵加入偶合釜，开启搅拌器搅拌，向夹套内加入冷冻盐水至釜内温度为0℃-2℃，从重氮釜底端通过泵将苯胺后重氮化盐溶液加入，同时将计量罐内纯碱溶液不断通过泵加入釜内（降低PH作用）以加速偶合反应，至反应结束，保持PH为6.8-7•偶合反应完全，从入孔处加入适量食盐，尿素进行盐析•盐析为难、完毕后从偶合釜底端卸料通过压差放料进入板框式压滤机惊醒压滤•过滤完成取下滤饼，将滤饼放入干燥器中，干燥。