ICS系列离子色谱仪的结构ICS1000外形图ICS1000状态灯ICS1500,ICS2000外形图ICS1000,1500,2000后面板1.淋洗液阀2.泄漏传感器3.泵头4.压力传感器5.进样阀6.柱温箱(可选件)7.抑制器8.电导池9.第二抑制器安装架10.屏幕亮度调节旋钮11.管路卡槽ICS-1000/1500/2000内部结构图ICS-1000/1500流路图ICS-2000流路图INJECT(进样)LOAD(装样)进样阀ICS-1000/1500/2000泵头结构图出口单向阀进口单向阀压力传感器第二泵头废液阀主泵头启动阀ICS1000,1500,2000泵头结构单向阀ICS1000,1500,2000离子色谱仪的操作1.打开N2钢瓶的减压阀,将分压表调节至0.2MPa,ICS系列仪器分压表在3~5psi之间;2.接通ICS系列的电源;3.打开计算机的电源;4.依次点击:开始程序ChromelonServerMonitor;5.选择“Start”,变色龙的图标变为黄褐色后,点击“Close”;6.依次点击:开始程序ChromeleonChromeleon;7.点击File和Browser,双击ICSSYSTEMPANEL;8.开泵,开淋洗液浓度和在线捕获柱电流(2000或RFC30),开抑制器电流。ICS1000/1500面板ICS2000面板开机的注意事项1.检查淋洗液与分离柱是否一致;是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液桶的容量;2.接通气路并调节气压至操作压力;*压缩气瓶的输出压力*淋洗液瓶的压力(3~6psi)3.接通电源,检查淋洗液存量显示与实际值是否一致;4.根据实际情况排除气泡(更换溶液/闲置);5.开泵,设置SRS的电流;6.平衡系统,启动色谱工作站。排除气泡•淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀,开泵冲洗1~2分钟后,旋紧启动阀;•继续冲洗1~2分钟后,停泵,旋紧废液阀。注意:不要过度拧紧废液阀和启动阀!更换系统•更换淋洗液/储罐(ICS-2000)、保护柱、分离柱、抑制器和CR-TC(ICS-2000可选件);•接通电源,设置淋洗液存量;•打开保护柱进口的接头,开泵;•排气泡,调节流速;•用试纸检验流出溶液的pH值,与分离柱要求的淋洗液一致后停泵;•拧紧保护柱进口的接头,进行正常操作。19065自身抑制模式的连接19061ELUENTIN分析柱出口REGENOUT废液ELUENTOUTCELLINCELLOUTREGENIN如何确定抑制器的工作电流ASRS-UltraII工作电流=2.47×流速(ml/min)×[2×CO32-的浓度(mM)+HCO3-的浓度(mM)+OH-的浓度(mM)]CSRS-UltraII工作电流=2.94×流速(ml/min)×MSA的浓度(mM)CAES工作电流=3.34×流速(ml/min)×MSA的浓度(mM)19060样品前处理•过滤:0.22µm,0.45µm过滤膜•稀释:未知样品稀释100倍•基体消除:*去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分;——重金属离子、有机大分子*去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定的成分。——高离子强度基体进样方式•自动进样:AS50,AS40•浓缩泵进样:痕量分析•手动进样:推进样品(ppm)抽取样品(ppb)•注意事项:交叉污染,环境沾污,气泡,滤纸,移液管,容量瓶分析样品051015Minutes01.0mS123456Column:IonPacCG12A,CS12A,4mm,Eluent:18mMMSAFlowRate:1.0mL/minInj.Volume:25µLDetection:Suppressedconductivity,ASRS-ULTRA,recyclemodePeaks:1.Lithium0.5mg/L2.Sodium2.03.Ammonium2.54.Potassium5.05.magnesium2.56.Calcium5.0运行参数(仅供参考)AS14ACS12A流速(mL/min)0.50.5压力(psi)1700~25001700~2500背景电导(uS)25~35﹤10关机的注意事项•淋洗液中含有机溶剂时,停泵前使用不含有机溶剂的淋洗液清洗系统30分钟;•停泵的同时将SRS的电流设置为零;•关闭气路、计算机和仪器电源;•检查废液桶,防止回流;•旋松启动阀和废液阀,从启动阀注入去离子水。PEEK管颜色内径用途0.005英寸阻尼器0.01英寸连接管路0.02英寸定量环(2ul/cm)0.03英寸废液管常见故障系统压力①升高——流速——温度——流路堵塞②降低——流速——泄漏——气泡背景电导1.淋洗液浓度2.淋洗液的性质3.离子交换膜污染4.离子交换膜钝化5.抑制器损坏保留时间的变化①淋洗液浓度②泵的流速③分析柱污染峰形异常①分离度差——淋洗液浓度——分析柱污染②分叉——沟流——鬼峰③过大——交叉污染——超出线性范围——过载(拖尾)分离柱的保养•分离柱的储存①淋洗液正常运行至少10min②用死接头将分离柱/保护柱两端封堵分离柱的清洗1.清洗流路图清洗液AS14AAG14A2.清洗流速——0.5ml/min3.清洗程序及时间①去离子水——15min②清洗液——60min③去离子水——15min④淋洗液——30min4.清洗液•AS14A①低价态亲水离子污染——X10倍淋洗液②高价态疏水离子污染——80%乙腈/20%200mMHCl③金属离子污染——0.1M草酸CS12A①高价阳离子/酸溶性污染——10mMHCl(15min)——1MHCl(60min)——10mMHCl(15min)②疏水性阳离子/有机污染——10%100mMHCl/90%乙腈(30min)抑制器的清洗1.流路图清洗液AMMS-IIIELUENTINELUENTOUTREGENOUTREGENIN2.清洗流速——0.5mL/min3.清洗液AMMS-III①金属污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染——10%1.0MHCl/90%ACN(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)①金属污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染——90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染——0.1MNaOH(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)CMMS-III的清洗如何用好IC1.建立仪器使用记录——温度、压力、背景电导、保留时间2.定期维护——定时开机(每周)——更换淋洗液、再生液(每月)3.Troubleshooting①机电问题——报警(文字提示、故障代码)②化学问题——识别故障(排除法)