气相色谱检测器概述

气相色谱检测器概述气相色谱检测器概述色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。•浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。浓度型检测器•质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。质量型检测器对检测器总的要求是灵敏度高、稳定性好、响应速度快、线性范围宽，并以这些作为衡量检测器质量范围的指标。（1）灵敏度S一定量的组分进入检测器后，就产生相应的响应信号R并以组分量m对R作图，称为检测器的响应曲线（如右图）曲线斜率ΔR/Δm定义为检测器的灵敏度S。7.5.1检测器的性能指标（一）iicmuFuAS2017.5.1检测器的性能指标（二）对于浓度型的检测器，灵敏度的定义为：1mL载气中含有1mg或1mL样品时，检测器输出的毫伏数。即：（mv﹒mL/mg或mv﹒mL/mL）式中Ai、mi分别为组分I的峰面积（cm2）和进样量（mg或mL）；u1为记录仪灵敏度（mV·cm-1）；u2为记录仪纸速（cm·min-1）；F0为载气流速（mL·min-1）质量型检测器的定义为：1s内有1g样品进入检测器时产生的毫伏数，即：i21immu60SuA（mV﹒s/g）式中，mi为组分的进样量（g）；其它各符号意义和浓度型检测器相同。7.5.1检测器的性能指标（三）7.5.2热导检测器热导池检测器（TCD）ThermalConducttivetyDetector，是一种非选择性检测器，对所有物质均有响应，其结构简单，性能稳定，且不破坏试样，目前应用最为广泛。1.热导池结构结构：1、池体用不锈钢制成2、热敏元件则用长短、粗细、电阻完全相同的钨丝或铂丝等来充当。热导池检测器结构图热导池检测器检测原理是基于不同的物质有不同的热导系数，通过惠斯登电桥实现。热导检测器电桥线路示意图：2.热导池检测原理未进样时：（无信号输出）R1=R2R参=R测R参×R2＝R测×R1进样后：（输出信号）R1≠R2R参≠R测R参×R2≠R测×R13.注意事项（1）桥路电流：灵敏度与桥路电流的三次方成正比，桥流过高，热导池寿命短，造成基线不稳定。（2）池体温度：A.池体温度应保持恒定；B.较低的池体温度与灯丝温差大，有利于热传导；C.池体温度不得低于柱温，否则组分在检测器内冷凝，造成污染。（3）载气种类：载气应选择热导系数与试样相差大的惰性气体以提高灵敏度。7.5.3氢火焰检测器氢火焰离子化检测器（FID）FlameIonigationDetector1.特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng/mL级的痕量物质氢火焰检测器2.主要部件一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。氢火焰检测器3.工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。氢火焰检测器7.5.4电子捕获检测器电子捕获检测器电子捕获检测器（ECD）ElectronCatureDetector是一种选择性强、高灵敏度的浓度型检测器。它仅对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性越强，灵敏度越高。能检测出10-4g/mL的电负性物质。7.5.5火焰光度检测器（一）火焰光度检测器，简称FPD。它是对含硫化合物、含磷化合物有高选择性和高灵敏度的一种检测器。这种检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管三部分组成，如图所示。7.5.5火焰光度检测器（二）22SOO有机硫化物O4HS24HSO2222*2390SSSChv2*2SS当含硫的有机物在富氢－空气焰种燃烧时，发生如下反应：生成的S在适当温度下生成激发态的S2*分子，当其回到基态时就发射出最大波长为394nm的特征光谱。7.5.5火焰光度检测器（三）有机磷化物则首先被氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的H还原成HPO。这个含磷裂片被火焰高温激发后发射出一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。这些发射光通过相应的滤光片而照射到光电倍增管上，转变为光电流，经放大后记录下硫或磷化合物的色谱图。