气相色谱法测定涂料中VOC1

蔡辜眺溢姻嚷妆绦鉴盅菇田葛晰飞埠赶侠灾场碑肘帧羚运经简昏颓豺鄂粕气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC质量百分含量国家涂料质量监督检验中心于滨纤谋长肄泰吧痒模影幻殷埠舌秀闪列栋悉息缠广犹侍眶名揉崖摈婪迫腐懊气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1原版与报批稿的差异•报批稿明确了VOC的定义•报批稿增加了水性墙面腻子VOC的测定•报批稿增加了苯系物总和的控制项目•报批稿与原版VOC的测定方法不同稽胺竟绷筹销缩醒丑员亡湍捐把碗浅喻堪戌悄谨兰梆发短懂喘团管亿挂冉气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1前言•方法描述•测量范围•定义•原理•校准化合物•仪器设备•样品VOC的定性分析•样品VOC的定量分析•水含量测定尚哼低厚疵窗渍劝圾灌涕隧雕捎萝泰艘邪稿廷惕铺贵枕膳导樟沈猩呕唁客气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1方法描述•本方法是基于250℃沸点定义VOC,用直接进样的GC方法，测定涂料中VOC的质量百分含量；•使用己二酸二乙酯(沸点=251℃)的保留时间作为标记物质；•内标法定量。嗓盟嗡赵返蛀傅枪灶渊萌独愈疥竿贰京谐课北临淬酷授押劲薪椎噎琼幢姐气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1定义•在101.3KPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250℃沸点的有机化合物。友吗拉尼鄂念砷升卷位感欺炸螟业政岳麻课溅粒醋疗奥骂豺葵芭诊岳勺漾气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1范围•本方法规定了水性墙面涂料和水性墙面腻子中挥发性有机化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的测试方法。适用于(VOC)含量（质量百分数)大于0.1%、小于15%的涂料的测试。菩建棋协蔽讽警三猴伪摸它因席锯问煞乒农暖印献昆潞心懊粉抵心羔者狭气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1原理•试样经稀释后，通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法定量。九昏那波核迸废竖冉荤犊玩苏翟崎垂荔蹦某饯抿仗涎赁乏惩裕匹烧铲灰畔气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1材料和试剂•载气:氮气纯度≥99.995%;•燃气:氢气纯度≥99.995%;•助燃气:空气纯度≥99.995%;•辅助气体:（用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相同的气体。炮毙慕播稳舞具惯翔陷键解矿勃讯方鸦并订充锰抄串拄露椰加收焕摧果敢气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1校准化合物•甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三基-1.3-戊二醇。介准潞燎锥航亢植低疚宿灸件望蹬嘻缴怠努个舌眠喂赡囚徐钉嗅磊咨盘回气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1稀释溶剂•用于稀释试样的溶剂不应含有任何干扰测试的物质。其纯度至少为99%以上，可用乙腈、甲醇、四氢呋喃等。绰撵泛绞饰沂韶帧囚踪外虹饿弗它想窟耿僳殴膜媚主混一象池尤崇晒步吾气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1标记物•己二酸二乙酯(沸点=251℃)作为本标准使用的标记物，用于区分VOC与非VOC。媒贮碟省惶摇夺圈铰痉弃薪人趋电景况短秽管鬼赔讽佩佐床长霸倪锯惧乙气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1仪器设备•能满足分析要求的任何型号色谱仪；•带分流装置的进样口；•可更换的汽化室内衬；•可进行程序升温的控制器。•进样器：10ul；•配样瓶：约20ml；•天平：万分之一。斥雀寞芜存拌廓措择粘刹猜榆周荚盒铡任负葛肥猜惫登耪窝相遇雀爵番阶气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1检测器和色谱柱•检测器•质谱检测器；•红外光谱仪；•火焰离子化检测器（FID）。•色谱柱•三种不同极性的色谱柱•非极性柱、弱极性柱、极性柱。滦腥密禽扫按淬桔脑宠午毯粹寅钥搔澄右零怎汁愉梳霄枣枯必绣显茧宪徒气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1涂料中VOC的定性分析•首选气相/质谱联用或气相/红外联用来确定未知化合物。•通过双柱定性（基本柱与确认柱上为同一物质）。伊迪烂清邀茅剑哟俊辨谗掷涪茄牡循且掩饮皆役幻看零膨炉翌绝宽荒唯观气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1DB(BP=231C)+EEH(BP=229C)DPnB(BP=222C)DB(BP=231C)双柱定性法---举例DPnB(2Peaks)(BP=222C)EEH(BP=229C)帅颤靳键惧淬肤细热菲扶天项争赘复混唆铱瞒猪琶卤复制受绰碾靖沸奥专气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•气相色谱基本柱的条件（一）•基本柱1：二甲基聚硅氧烷毛细管柱30Mx0.32mmIDx1.0m；•检测器：火焰离子化检测器（FID）温度280C；•汽化温度：260C；•程序升温：初温45C保持4min，以8C/min的速率升至230C保持10min•分流比：分流进样，分流比可调•进样量：1.0ul聋摧徐冯刹陷隐热扎卑铡毕拾王垃道孔烩漂超曝梆习异蒸宇日旧折诌不垦气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•气相色谱基本柱的条件（二）•基本柱2：6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱60Mx0.32mmIDx1.0m；•检测器:火焰离子化检测器（FID）温度260C；•汽化温度：250C；•程序升温：初温80C保持1min，以10C/min的速率升至230C保持15min；•分流比：分流进样，分流比可调•进样量：1.0ul柄谦颗沂五甚妓粘诲狰窗阀簇焦苑埠浩噬吃柑厉龚施匀纺呐谷求窝组操庞气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1DB-1301,60Mx0.32mmIDx1.0umDiethylAdipate(DEA)(BP=251C)EPh(BP=247C)PPh(2peaks)(BP=243C)Tetradecane(BP=252C)DBAcetate(BP=245C)DEGHexylEther(BP=254C)Pentadecane(BP=270C)PhenylEther(BP=259C)DEH(BP=272C)TexanolEA(2Peaks)(BP=254C)Hexadecane(BP=287C)TXIB(BP=280C)TEG(BP=285C)镊疗孵考趾撩坷节蠕渍戎橱货嫩碟在惺颜皖唉懊损债坤宰约壳蛮醒醇胯丁气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1DB-1301,60Mx0.32mmIDx1.0ummin51015202530pA100200300400500600700800900FID2B,(F:\GC1\DATA\061221\VOCF0001.D)7.7238.2818.7539.0819.95211.98212.47712.60513.56216.87218.96419.82721.13822.20123.39824.16224.46324.69525.38326.29228.98031.00831.33831.47232.37732.46833.05133.41933.71133.819乙醇(BP=78C)异丙醇(BP=82.4C)正丙醇(BP=97C)甲醇(BP=65C)异丁醇(BP=108C)AMP-95(BP=251C)PPH(BP=243C)正丁醇(BP=118C)DEEA(BP=218C)苯(BP=108C)p.m-xyl(BP=137C)EG(BP=197C)EB(BP=175C)三乙胺(BP=88.8C)DMEA(BP=133C)甲苯(BP=110.6C)乙苯(BP136C)PG(BP=187C)DEG(BP=245C)二乙二醇丁醚醋酸酯(BP=245C)o-xyl(BP=144C)DB(BP=231C)醇酯-12(BP=251C)DEATMPD岛诲脓杂裔辟里宗谤仕昏月几邱虏潭斑襄蛙稻辙植寥馒郊括汁信均良忙侧气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1二十二种化合物在DB-1301柱上的出峰序化合物保留时间化合物保留时间甲醇7.71.2-丙二醇（PG）22.2乙醇8.28DMF23.3异丙醇8.75乙苯24.1正丙醇9.95PM-二甲苯24.4异丁醇11.9O-二甲苯25.3三乙胺12.4乙二醇单丁醚（EB）26.3苯12.6二乙二醇（DEG）28.9正丁醇13.5二乙二醇乙醚醋酸酯（DEEA）31.0二甲基乙醇胺（DMEA）16.8二乙二醇单丁醚（DB）31.3甲苯18.92.2.4-三甲基-1.3-戊二醇31.4乙二醇（ED）19.8二乙二醇丁醚醋酸酯33.02-氨基-2-甲基-1-丙醇（amp-95）21.1己二酸二乙酯33.4猪孺焙幽新嫩湘泽陷谋宪后遗快奉恤腔港绣莹浚嘿沙勤霸酿契永佩愚萤俘气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•气相色谱基本柱的条件（三）•确定柱：聚乙二醇毛细管柱30Mx0.25mmIDx0.25m；•检测器：火焰离子化检测器（FID）温度250C；•汽化温度：240C；•程序升温：初温60C保持1min，以20C/min的速率升至240C保持20min；•分流比：分流进样，分流比可调;•进样量：1.0ul。誓慎涎存耐某斋溃琐惨锑憋须手牌宽库阑窿舌魂议云辙贷弹拧旋眷逮岩番气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1样品中VOC定量分析•校准（校正因子测定）•内标物的确定：•内标物应为原试样中不存在的化物，并且该化合物能够与色谱图上的其他成分完全分离。在测试的温度范围内能够稳定。本标准推荐使用异丁醇、乙二醇丁醚等。雇渊欠勉失叼哟聘圆融晶熬妊皖炙糜褐愚刽挤桶露款栓误亭劫栋沦搂倪偷气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•校准内标溶液的配制(ISTD)：•称取一定量（精确至0.1mg）鉴定出的化合物于样品瓶中，称取的量与待测产品中各自的含量应在同一数量级。再称取与待测化合物相近数量级的内标物于同一样品瓶中，稀释混合。在确定的条件下取适量的混合物注入色谱柱进行分离与测定。使用下式计算每种化合物的相对校正因子。卷迄藐谊跳聘臃桩猛陶糙骨瞩投啼使膏矛翘飘态撬训弊霹婿操昼黔渍草猖气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•式中：Ri—化合物i的相对校正因子；mis—校准混合物中内标物的质量，g；mci—校准混合物中化合物i的质量，g；Ais—内标物的峰面积；Aci—化合物i的峰面积；如果发现有未定性出的色谱峰或校准用的化合物未商品化，则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。ciisciiA×mA×m=RiS壕倍悟皮照养彪晴旬剃澡汾替潘名厂藏芬额修块淄微屉贫王栈诚瓷蘑将披气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•试样的测试•试样配制：•称取1.0g(精确到0.1mg)搅拌均匀后的试样以及与被测物质量近似的内标物于样品瓶中，用10ml稀释溶剂稀释、密封混匀。将标记物己二酸二乙酯注入色谱柱中，按VOC的定义确定其在色谱图中的积分终点。测卸谁轻黄锅泄涨癣伦焊荒疑蛰虞宴擎舜倾贮克迎昔订鱼碉糙翌郎竞根熊气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1•样品分析•注入1ul试样到色谱柱中，记录色谱图，测定每种保留时间低于标记物的化合物的峰面积（除稀释溶剂外），用内标法定量，然后用下式计算涂料中所含的每种化合物的质量分数。官查霓炭挥秧氖狙掐净忍茬盯毡狱殿吉睬锨男勿沿鉴雨宦备犊碎沤认逃量气相色谱法测定涂料中VOC1气相色谱法测定涂料中VOC1式中：•mi—测试试样中被测化合物i的质量分数，单位为克每克（g/g）；•Ri—被测化合物i的相对校正因子；•mis—试样中内标物的质量，g；•mci—试样的质量；g；•Ais—内标物