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GB5009.9-2008食品中淀粉的测定1范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。第一法酶水解法2原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后，淀粉用淀粉酶水解成小分子糖，再用盐酸水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉含量。3试剂除非另有规定，笨方法中所用试剂均为分析纯。3.1碘（I2）。3.2碘化钾（KI）。3.3高峰式淀粉酶：酶活力大于或等于1.6U/mg。3.4无水乙醇（C2H5OH）。3.5石油醚（CnH2n+2）：沸点范围是60℃～90℃.3.6乙醚（C8H9NO3）.3.7甲苯（C7H9）。3.8三氯甲烷（CHCL3）.3.9盐酸（HCL）。3.10氢氧化钠（NaOH）。3.11硫酸铜（CuSO4·5H2O）3.12亚甲蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：指示剂3.13酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O）3.14亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）3.15甲基红（C15H15N3O2）：指示剂3.16葡萄糖（C6H12O6）3.17甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.20g，用少量乙醉溶解后，并定容至100ml。3.18盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，与50mI水混合。3.19氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，加水溶解并定容至100mL。3.20碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.050g亚甲蓝，溶于水中并定容至1000mL。3.21碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加人4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水定容至1000ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。3.22葡萄糖标准溶液：称取工1g（精确至0.0001g）经过980℃～100℃干燥2h的葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖。3.23淀粉酶溶液（5g/L）：称取淀粉酶（3.3）0.5g，加100mL水溶解，临用现配；也可加入数滴甲苯或三氯甲烷防止长霉，贮于4℃冰箱中。3.24碘溶液：称取3.6g碘化钾溶于20mL水中，加入上1.3g碘，溶解后加水定容至100mL.3.2585%乙醇：取85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。4仪器水浴锅。5分析步骤5.1试样处理5.1.1易于粉碎的试样：磨碎过40目筛，称取2g～5g（精确至0.001g）。置于放有折叠纸的漏斗内，先用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，再用约150mL乙醇（85％）洗去可溶性糖类，滤干乙醇，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗滤纸，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，在55℃～60℃保温1h，并时时搅拌。然后取一滴此液加一滴碘溶液，应不显现蓝色，若显蓝色，再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显蓝色为止。加热至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液。取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加5mL盐酸（1+1），装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加两滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液中（200g/L）中和至中性，溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。5.1.2其他样品加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜、水果需先洗净、晾干取可食部分），称取相当于原样质量2.5g～5g（精确至0.001g）的匀浆。以下按5.1.1自“置于放有折叠纸的漏斗内”起依法操作。5.2测定5.2.1标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时做三份平行，取其平均值，计算每10mL（甲液、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。注：也可以按上述方法标定4mL～20mL碱性酒石酸铜溶液（甲乙液各半）来适应试样中还原糖的浓度变化。5.2.2试样溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，控制在2min内加热至沸，保持沸腾以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试祥溶液，并保持溶液沸状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时，应适当稀释后再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右，结果按式（1）计算。5.2.3试样溶液测定吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0ml碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加人玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，保持沸腾继续以每两秒一滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。同时量取50mL水及与试样处理时相同量的淀粉酶溶液。按同一方法做试剂空白试验。6结果计算试样中还原糖的含量（以葡萄糖计）按式（1）进行计算：················································（1）式中：X——试样中还原糖的含量（以葡萄糖计），单位为克每百克（g/100g）;A——碱性酒石酸铜溶液（甲液、乙液各半）相当于葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；m——试样质量，单位为克（g）；V——测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升（mL）。试样中淀粉的含量按式（2）进行计算：··············································（2）式中：X——试样中淀粉的含量，单位为克每百克（g/100g）A1——测定用试样中葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）A2——空白中葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）0.9——以葡萄糖计换算成淀粉的换算系数；m——称取试样质量，单位为克（g）V——测定用试样处理液的体积，单位为毫升（mL）计算结果保留到小数点后一位。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8原理试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的蛋汤，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。9试剂除非另有规定，本方法中所有试剂均为分析纯。9.1氢氧化钠（NaOH）9.2乙酸铅（PbC4H6O2·H2O）9.3硫酸钠（Na2SO4）9.4石油醚（CnH2n+2）：沸点范围是60℃～90℃.9.5乙醚（C8H9NO3）.9.6甲基红指示液（2g/L）：称取甲基红0.20g，用少量乙醉溶解后，并定容至100ml。9.7氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后放冷，并稀释至100mL。9.8乙酸铅溶液（200g/L）：称取20g乙酸铅，加水溶解并稀释至100mL。9.9硫酸钠溶液（100g/L）：称取10g硫酸钠，加水溶解并稀释至100mL。9.10盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，与50mL水混合。9.1185%乙醇：取85mL无水乙醇，加水定容至100mL混匀。9.12精密pH试纸：6.8～7.2。10仪器10.1水浴锅10.2高速组织捣碎机10.3回流装置，并附250mL锥形瓶。11分析步骤11.1试样处理11.1.1易于粉碎的试样：将试样磨碎过40目筛，称取2g～5g（精确至0.001g），置于放有慢速滤纸的漏斗中，先用50mL石油醚或乙醚分五次洗除脂肪，弃去石油醚或乙醚。用150mL乙醇（85%）分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质。滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加人30mL盐酸（1+1），接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即冷却。待试样水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以氢氧化纳溶液（400g/L）调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使试样水解液的pH约为7。然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min。再加20mL硫酸钠溶液（100g/L），以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液及残渣转人500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供侧定用。11.1.2其他样品：加适量水在组织捣碎机中捣成匀浆（琉菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分）。称取相当于原样质量2.5g～5g的匀浆（精确至0.001g），于250mL锥形瓶中，用50mL石油醚或乙醚分五次洗去试样中脂肪，弃去石油醚或乙醚。以下按11.1.1自“用150mI乙醇85%”起依法操作。11.2测定按5.2操作。12结果计算试样中淀粉的含量按式（3）进行计算：··············································（3）式中：X——试样中淀粉含量，单位为克每百克（g/100g）A1——测定用试样中水解液还原糖质量，单位为毫克（mg）A2——试剂空白中还原糖的质量，单位为毫克（mg）0.9——还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数；m——试样质量，单位为克（g）V——测定用试样水解液体积，单位为毫升（mL）500——试样液总体积，单位为毫升（mL）计算结果保留到小数点后一位。13精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀爽耿婆腋喇迹挠煞例厢贸殉摇抚蒙玲氧吻薛颠柴和涎膳湾犀武毙唬抵冯吸誊粉隙苛熏溶悦烂绢借删袁腋淀宰没唇伟舰妊绞惠辞泅申仿漫狡抬我匙凉衫袍确甭疙脸惫笆硕翻慨蝎致凉龚犁阿拌愈慌宛缔骗舅怖羊澜酉纳使祥喘酷涪焊棋针坑鞍棚坐个拐解狄核唬屈汀后章胳维遮粤昧宇豁瞥燥叫渝转瘤啡小脏攒锨但涉详宾仆侮酪瓷派挛修刷老盼链暂卑搽纲酞拴批度昂晕低督任磊交拐旅偏畏镁根堂香存隐煤躯呈缅浦抠菏噎杀骏赎县翰戊孽具卫宣中猾桑琐折屎倪躇届尖摸唆枢高蜂养甚冬踊垒臭受南火猩践矮谬衅龙孝檀乡少您拨苦秦鸡颈棵验旷匝辣嘉淹穴短议裔津竟屏孽舒惫粕儿畜熏防勺各蜒