红外分光光度计

2020/1/18红外分光光度计化学化工学院荆俊杰2020/1/18一、红外光谱的作用1．可以确定化合物的类别（芳香类）2．确定官能团：例：—CO—，—C＝C—，—C≡C—3．推测分子结构（简单化合物）4．定量分析2020/1/18NicoletNexus470FT-IR是由美国热电公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点是固、液、气三态都能分析，且用量少速度快。还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热池等特殊附件，对不透光材料进行分析以及研究样品的受热情况，因此广泛应用于各学科的科研领域。2020/1/18NicoletNexus470FT-IR性能介绍操作软件OMNIC7.0运行环境是Windows操作系统分辨率优于0.09cm-1波段宽400-4000cm-1扫描速度65张谱图/秒光源：Evo-Glo（9600—200cm-1）干涉仪型号：Vectra检测器：热释型DTGS（硫酸三苷肽）六个外光路可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器的光路位置识别，分束器自动识别。2020/1/18二、基本原理1、FT-IR光谱仪的组成2、干涉仪3、红外光谱仪采集背景和样品的步骤2020/1/181、FT-IR光谱仪的组成光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机2020/1/182、干涉仪动镜定镜光源分束器相长相消2020/1/183、红外光谱仪采集背景和样品的步骤2020/1/18三、样品的制备1、固体样品的制备⑴溴化钾压片法：(溴化钾临用前，一般在125℃至250℃之间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用)样品:KBr=1:100～200混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3μm以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然后，用压片机压制成一半透明的薄片即可进行测试。2020/1/181、固体样品的制备⑵糊剂法用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。2020/1/182、液体样品的制备液体样品可用液体池来测试。液体池分为：固定池、可卸池两种。另外，液体样品也可用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。2020/1/183、气体样品的制备气体样品用气体池来测试2020/1/18四、红外谱图2020/1/18四、红外谱图2020/1/18四、红外谱图有机物谱图无机物谱图2020/1/18五、NicoletNexus470FT-IR操作流程1、打开电源开关和电脑，输入用户名和密码。开启仪器的电源进行预热。2、打开OMNIC→→→自检→→→OK，打勾通过。2020/1/18五、NicoletNexus470FT-IR操作流程3、实验参数设置:打开collect→→→实验参数。3.1NO.ofscans→→→32，最多64。3.2Resolution分辨率→→→4个波数,稍差一点可选择8个波数。3.3纵坐标Finalformat→→→习惯选择Transmittance,非Absorbance。3.4BackgroundHandingcollect→→→习惯选择64(背景扫描次数≥NO.ofscans,以提高信噪比)2020/1/18五、NicoletNexus470FT-IR操作流程3.5调用图谱Exit→→→options→→→putopenedspectruminnewwindow处在打勾位置。3.6view→→→小数点位数，Numberofdecimalplaces→→→0，一般整数。3.7print→→→spectra，linethickness→→→23.8collect→→→collecttoanewwindow每次放在新新窗口。3.9Process→→→Samplinginformation→→→companyname→→→spectrumtitle，一般不打勾3.10collectbackground→→→Enter→→→打勾CollectStatueKBr2020/1/18五、NicoletNexus470FT-IR操作流程4、制备样品5、测试本底：单击Collect菜单选择collectbackground6、测试样品：单击Collect菜单选择collectsample2020/1/18五、NicoletNexus470FT-IR操作流程7、图谱处理7.1基线校正:单击Absorb→→→AutomaticBaselineCollect→→→清除未校正好的图谱→→→Transmittance7.2光谱标峰:单击Analyze菜单选择findpeaks命令可获得光谱标峰。2020/1/18五、NicoletNexus470FT-IR操作流程8、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个CSV保存（数据格式）。9、打印光谱：单击print菜单选择print对话框打印所得光谱。10、光谱检索：单击Analyze菜单选择librarysetup命令打开对话框，选择谱库检索。11、结束操作：先退出操作系统，双击屏幕快捷菜单Stop。2020/1/18六、仪器的保养⑴要保持仪器室的相对湿度70%⑵仪器室温度18——25℃⑶样品仓内要放干燥剂，并定期更换⑷实验结束时，要将压片模具清洗干净，清洗方法为：热水浸泡→冷水清洗→无水乙醇浸泡→红外灯下干燥2020/1/18谢谢！