HG-A型流动氢化物发生器使用说明书

氢化物发生器企业标准1北京曙光明电子光源仪器有限公司氢化物发生器使用说明书氢化物发生器企业标准2HG—A型流动注射氢化物发生器使用说明书本型氢化物发生器是我国光谱分析著名专家教授多年研究的成果，本产品技术独特，性能优异，属国内国际先进水平的氢化物发生器，国内市场占有率在90%以上。只在本公司独家生产。一．用途概述：本型氢化物发生器属流动注射型，必须与光谱仪（原子吸收分光光度计主机）配合使用，用氢化物原子吸收法设定试样中痕量砷、硒、锑、铅、锡、碲、锗、和冷原子吸收法测出定汞。（另有资料说氢化物原子吸收法还可测镉和其它元素，具体方法请用户自行解决，我公司可协助查找）。二.工作情况：按起动键，自动定量吸入2种溶液（硼氢化钾、试样），试样和硼氢化钾溶液开始稳流流动，会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气（氢化物气体）进入电热石英吸收管原子化器，废液自动排出，原子吸收主机用峰高法（或峰面积）读数。三.本系列发生器所拥有的优特点：（1）自动进液、量液系统（定量进样）、稳流器（取代蠕动泵）、程序—时间控制器等都利用优级自动化体系，装置精巧，性能优于气动化体系。优质电气自动化原件实现自动化体系。（2）自动化程度高：只用一个起动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程。（3）独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧，升温快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗，只要断电后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。（4）分析性能（灵敏度、检出限、稳定性、工作作效率）优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素1ng/mL/1%，例如砷优于0.15ng/mL/1%,大约相当于固体试样中0.1ppm；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间23秒。（5）适应性强：国内外新老型号原子吸收主机都可配，安装方便。（6）可靠性高：故障率低，基本没有易损件。（7）重量轻体积小：主机重约3.5kg；体积22×14×20cm。（8）可适用多种读数方式：峰高读数（最好采用此种方式）峰面积读数，连续读数。（9）溶液用量少，试样溶液2.8—3.0mL，（包括清洗）；硼氢化钾溶液2.8—3.0mL。不再需要配制其它液体。四.开箱验收开箱后请按装箱单核对器件，原子吸收型号不同配件也不氢化物发生器企业标准3同，如有物品不清、短缺、损坏请及时与厂家联系。五.仪器的安装调试5.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧，避开燃烧室辐射热。5.2发生器使用和存放不可让其倾斜120度以上。5.3测试前原子吸收分光光度计（主机）的准备。（1）根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。（2）光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯，调波长和能量。（最好用高性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰，我公司有售）。（3）光谱带宽：普通灯用0.2或0.4nm,高性能灯可增加到1—2nm(仍有高灵敏度而强度提高很多)。（4）读数方式的设定（请参看原子吸收主机说明书）：a峰高法：按起动键后试样和硼氢化钾被吸入发生器内，此时起动按钮绿灯亮，开始读数，设定积分时间为15—20秒，或目视读吸收峰的最大值或用记录仪。b面积法：设延迟读数时间1—3秒，积分5—8秒，按起动键4秒后，读数键开始延迟读数，读数完成5秒后可进行下一次操作。(5.)零点的调节：有峰高法读数的主机，通常都可在按读键后瞬间先自动调零然后再开始读数，如不能自动调零可以在按起动键后4秒（调零时间应小于2秒），再按读数键，如没有自动调零功能或调零时间大于3秒，只能手动调零，可氢化物发生器企业标准4在按起动键3秒后即按调零键。最好是每次测定都先进行调零。5.4电热石英吸收管的安装调试:(1)电热石英吸收管的位置调节:安装吸收管之前先调节空心阴极灯的位置到最佳透光度,达到能量满度,将吸收管插片插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,前后和角度,使有最能量从吸收管内通过,并再次将能量调至满度T100%,或达到原子吸收主机生产厂家的仪器使用要求,此时负高压最好不要超过500v,否则仪器的稳定性将很差。(2)石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成还要检查调整灯能量和负高压；使之达到仪器工作要求。(3)石英吸收管温度的调节：电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制它的温度，多数氢化物元素的原子化温度在800—900℃左右（发橙红色光）。石英原子化器电源与加热输出连接，石英原子化器中心管直径6mm与氢化物软管输出口连接，所有准备工作做好后，接通电源220v，调电压90—110v。2分钟后电热丝为橙红色（900℃）。测汞仍用同样吸收管，但不需通电加热。5.5将我公司配套的钢瓶减压器接往前氮气(或氩气)钢瓶,输出气管接发生器背面(12)号管,打开气源,确认输出压力为0.24-0.4Mpa,(出厂时没有调定),轻轻打开钢瓶总开关,再打开输出开关,(蓝色)。停用应按减压器使用说明。氢化物发生器企业标准5(1)载气流量的调节：调流量计下面的旋钮调流量至所要测量元素所对应的流量。(2)废液管下口必须放在水面以下，不需设置水封，必须保证管路顺畅。(3)使用温度：最低室温应在15℃以上，室温高灵敏度较高，反之则降低。(4)请按使用说明书安装本发生器。六.注意事项：1所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低，价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。2所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍，或参考有关资料。七.操作程序把硼氢化钾和试样分别放在各自的溶液瓶中，按下起动键→吸入溶液→起动键灯亮→测定程序发生和读数→更换试样或重复测定。1、按起动键：轻按一下即可松手有放气声。2、吸入溶液：按下起动键后同时自动吸入2种溶液，试样和硼氢化钾溶液自动吸液，（也是开始反应的时刻）。氢化物发生器企业标准63、起动键灯亮：读数信号开始测定。4、测定程序、发生和读数：起动键灯亮后开始反应，并按选定的读数方式读数，试样溶液、硼氢化钾溶液开始按调定的速率稳流流动，两种溶液会合发生反应，生成的气体（氢化物）和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入电热石英吸收（氢化物被原子化），废液溢流排出（这些与经典的流动注射法相同），试样量管内，用作清洗的废液，经气液分离管快速排出。注意：每吸入一次试样只能取一次读数结果。5、更换试样或重复测定一得到读数后更换试样或重复测试。6.正式测定前,为了清除出管道内的水和空气,先将试样和硼氢化钾吸入管同时插入各自的溶液瓶中,进行2次测定过程,每次等到发生器完全反应完19秒后停顿3秒再按启动键，再开始下一次清洗。7.最初开始测定时，应先测空白，前几个数据可不取，待所测空白数据稳定后，再正常读取测定数据。在以后测定过程中一般不用每次测定后清洗，如先测高含量再测低含量（含量差在10倍以上）须多测两次后再读取数据较好。8.测定完毕，为清洗所有管道，将2支进液管都插入蒸水中，进行3次以上的测定操作过程，然后提起2支进液管进行2次测定操作过程，吸入空气，排出管内的各种液体。氢化物发生器企业标准7Se试样进液量3.0mL±0.2mL。加热电压100V，硼氢化钾进量3.0mL±0.2mL。载气流量150mL，Se波长196.0nm，空气开关打开。仪器与试样，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。线性范围：10--80ng/mL，灵敏度：0.3ng/mL/1%。一、空白的配制用500mL容量瓶加入100mL优级纯盐酸，用二次去离子水定容至500mL，此为标准空白。二、Se价态还原：将10mL.100ug/mL的Se标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，此标液为50ug/mL。再把它配制成1ug/mL的标准液。Se系列标液的配制用三个100mL容量瓶分别加入0.5mL、1mL、1.5mL的1ug/mL的Se标准容液,再用已配好的空白标液,定容至100mL此为5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL的系列标准试样。三、硼氢化钾的配制称取0.6g氢氧化钾充分溶解在200mL二次去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解，此为硼氢化钾标准溶液（如有沉积物，氢化物发生器企业标准8请过滤后再用。）Hg测汞时原子化器无需加热，室温即可气流量150mL，Hg波长253.7nm仪器与试样、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。空气开关关闭。线性范围：10--80ng/mL，灵敏度：0.4ng/mL/1%。一、空白的配制用500mL容量瓶加入20mL优级纯硫酸，用二次去离子水定容至500mL，加入适量高锰酸钾，以颜色为微紫色为准，此为标准空白。二、Hg系列标液的配制用三个100mL容量瓶分别加入1mL、2mL、3mL的1ug/mL的Hg标准容液，再用已配好的空白标液，定容至100mL此为10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL的系列标准试样。三、硼氢化钾的配制称取0.2g氢氧化钾充分溶解在200mL二次去离子水中，再加入2g硼氢化钾继续溶解，此为硼氢化钾标准溶液。氢化物发生器企业标准9Sb试样进液量3.0mL±0.2mL，硼氢化钾进液量3.0mL±0.2mL。电压160V左右，空气开关开。载气流量150mL。Sb波长217.6nm，仪器与试样、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。线性范围：5--70ng/mL，灵敏度：0.3ng/mL/1%A。一、空白的配制用500mL容量瓶加入50mL优级纯盐酸，用二次去离子水定容至500mL，此为标准空白。二、Sb系列标液的配制用三个100mL容量瓶分别加入0.5mL、2mL、3mL的1ug/mL的Sb标准容液，再用已配好的空白标液，定容至100mL此为5ng/mL、20ng/mL、30ng/mL的系列标准试样。三、硼氢化钾的配制称取0.6g氢氧化钾充分溶解在200mL去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解，此为硼氢化钾标准溶液。氢化物发生器企业标准10Pb试样进液量3.0mL±0.2mL，硼氢化钾进液量3.0mL±0.2mL。载气流量150mL，空气开关开，仪器与试样、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。加热电压70V，Pb波长283.8nm。线性范围：1—20ng/mL，灵敏度：0.15ng/mL/1%。一、空白的配制2mL优级纯盐酸加0.4g草酸，用二次去离子水定容至100mL，此为标准空白。二、Pb系列标液的配制用三个100mL容量瓶分别加入0.3mL、0.6mL.0.9mL的1ug/mL的Pb标准容液,再用已配好的空白标液,定容至100mL此为3ng/mL、6ng/mL、9ng/mL的系列标准试样。三、硼氢化钾的配制称取0.5g氢氧化钾充分溶解在100mL二次去离子水中,再加入2g硼氢化钾继续溶解,再加入1.5g铁氰化钾,此为硼氢化钾标准溶液。注：配制Pb标液时，所用水及铁氰化钾的Pb量对测试时的空白的高低影响很大，测试时请予以注意。氢化物发生器企业标准11Sn试样进液量3.0mL±0.2mL，硼氢化钾进液量3.0mL±0.2mL。加热电压100V，空气开关开。载气流量150mL，Sn波长284.0nm。仪器与试样、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。线性范围：1--20ng/mL，灵敏度：0.4g/mL/1%A。一、空白的配制：用500mL容量瓶加入1.25mL优级纯盐酸，用二次去离子水定容至500mL，此为标准空白。二、Sn系列标液的配制：用三个100mL容量瓶分别加入0.5mL、1.0mL、1.5mL的1ug/mL的Sn标准容液，再用已配好的空白标液，定容至100mL此为5ng/mL、10ng/mL、15ng/mL的系列标准试样。三、硼氢化钾的配制称取0.6g氢氧化钾充分溶解在200mL二次去离子水中,再加入3g硼氢化钾继续溶解,此为硼氢化钾标准溶液。Bi试样进液量3.0mL±0.2mL，硼氢化钾进液量3.0mL±0.2mL。加热电压90V，载气流量150mL，空气关。Bi波长3