溶液制备

标准溶液的制备交流人：郑兴刚CompanyLogoContents1.引用文件2.定义3.配制时的注意事项4.存放时变质的原因及注意事项5.基准物质的条件6.所用试剂的条件7.溶液的配制和标定标准溶液的制备一规范性引用文件化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T601—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603—2002标准溶液的制备二概述标准溶液：用来测定物质的含量且具有准确浓度的溶液叫做标准溶液。mol/L基准溶液：由基准物质制备或用多种方法标定过的且用于标定其它溶液的溶液叫基准溶液。mol/L标准杂质溶液：由纯净物质制备的已知某种成份准确浓度的溶液叫杂质标准溶液，常用于对样品有关杂质成份的定量测定。mg/ml、μg/ml标准溶液的制备标准比对溶液：已知或已规定有关特性（如色度、浊度）并用来评价与该特性有关的试验溶液。mg/ml、μg/ml质量分数溶液：溶液浓度的质量比为基础给出，其浓度应为质量百分比浓度单位为Wt%。体积比溶液：溶液浓度，以两种不同溶液（或液体）的体积比或体积加和给出，其浓度为相应体积比浓度，一般表示为V1：V2或V1+V2，如1∶3或1+3的硫酸溶液，系指一体积H2SO4与三体积水的混合物。标准溶液的制备三配制溶液的注意事项1、制备溶液用水，在未注明其它要求时，应符合GB/T6682-2008中三级水的规格，所用试剂的纯度应在分析纯以上。2、所用容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白值检验，如配制AgNO3标准溶液应检验所用水中确无C1-，配制EDTA标准溶液应检验所用水中无杂质阳离子。标准溶液的制备3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时，都应将酸倒入水中；对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂容器；配制H2SO4溶液时，应将H2SO4分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。4、用有机溶剂配制溶液时，（如配制指示剂溶液），有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可于热水浴中温热溶液，但不可直接加热！易燃熔剂使用时要远离明火；几乎所有的有机溶液均有毒，应在通风柜内操作，应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。标准溶液的制备5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制时，要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释；配制易水解盐类的水溶液时，应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。如配制SnC12溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。6、加热溶完溶质后所得的浓溶液，必须冷至室温后才可于容量瓶中定容。标准溶液的制备7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，才能直接倒入下水道。8、计算及称量数据，应记在专用记录本上，以备出现错误时查对。9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标有名称、规格、浓度、配制日期的标签。标准溶液的制备10、贮存标准溶液的容器，其材料应不与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装；见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如用有机溶剂配制的溶液，其瓶塞要严密；遇空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖，长期存放时要用蜡封住；浓碱液要用塑料瓶盛装，若装在玻璃瓶中，则要用橡皮塞塞紧，不能使用玻璃磨口塞。标准溶液的制备四溶液储存时变质的原因及注意事项1、玻璃瓶内壁长时间与试剂水溶液接触会或多或少地被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有Na+、Ca2+、SiO32-等杂质离子；某些离子被吸附于玻璃表面，这对低浓度的离子标准溶液不可忽略，故低于1mg/ml浓度的离子溶液不能在玻璃瓶中长期保存。2、由于试剂瓶密封不好，空气中的CO2、O2、NH3或酸雾会侵入溶液并与之发生反应。如氨水吸收CO2生成NH4HCO3；KI溶液见光易被空气中的氧氧化成I2变成黄色；SnCl2、FeSO4、Na2S2O3等还原性溶液易被氧化等。标准溶液的制备3、某些溶液见光易分解，如硝酸银、汞盐等；有些溶液放置时间较长后会逐渐水解，如铋盐、锑盐等；Na2S2O3还能受微生物的作用逐渐使浓度降低。4、某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐的指示终点，如铬黑T、二甲酚橙等。5、某些溶液因挥发性组分的挥发，使浓度降低，导致实验结果或实验现象异常。6、配制并标定好的标准溶液在领用前要充分摇匀，并以此标液冲洗领用瓶后再发放，保证领用和贮存的标准溶液浓度的一致性。标准溶液的制备五基准物质的条件1、基准物质的组成必须与化学式完全符合，含有结晶水的物质，其结晶水的含量也应与其化学式相符。2、基准物质应具有一定的稳定性，在空气中不吸收水份及二氧化碳，不被空气氧化，能长久保持，基准物含有结晶水时，每次使用1月前必须进行重结晶。3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。4、基准物质与被滴定溶液的反应必须快速，并且遵守等物质的量的反应规则。标准溶液的制备5、基准物质应有较大的基本单元的摩尔质量，以便减少称量的相对误差。6、基准物质应有较高的纯度，通常杂质含量不应超过0.01%—0.02%；一般应用GR（优级纯）或AR（分析纯）试剂；使用新基准试剂时，必须和以前使用的基准物质进行对照。标准溶液的制备六配制标准溶液所用试剂的条件1、配制标准溶液所用试剂，应在所配溶液中十分稳定，若易挥发或起副反应，则不能用来配制标准溶液。某些溶液易受空气中CO2等的影响或起其它副反应，可加入适当的稳定剂。2、配制标准溶液所用试剂应价廉易得，易保存，一般使用AR试剂。3、配制杂质标准溶液时，一般要用GR试剂。标准溶液的制备七标准溶液的配制直接配制法准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积溶液。根据所称质量，基本单元的基准物质的摩尔质量和溶液的体积，计算出该溶液的准确浓度。间接配制法很多物质不符合基准物质的条件（如NaOH易吸收空气中的水份和CO2）因此称量的质量及量取的体积，并非纯物质的质量和按密度求得的质量，应该先配制一个近似浓度的溶液然后用基准物质或浓度准确已知的其它标准溶液标定其浓度。.标准溶液的制备八标准溶液的标定根据所配溶液的浓度和体积计算所需试剂的质量或体积，进而称取或量取略多于计算值试剂的质量或体积，配制一个近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或经用基准物质标定过的标准溶液）来测定该溶液的准确浓度。标准溶液的制备CompanyLogo1.直接配制基准溶液时基准物称取量计算式m（B）=C（B）V（B）M（B）式中：m（B）——基准物质B的称取量，g；C（B）——基本单元的基准物质B的标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V（B）——配制基准溶液的体积，L；M（B）——基本单元B的摩尔质量，g/mol；标准溶液的制备2.标定溶液时基准物质称取量计算式m（B）=C（A）V（A）M（B）式中：m（B）和M（B）——与a式中同；C（A）——待标定溶液之基本单元A的物质的量的浓度，mol/L；V（A）——估计消耗待标定溶液之体积，L。CompanyLogo标准溶液的制备3.浓酸配制稀酸计算式V=式中：V——所需浓酸的体积，ml；CX——要求配制稀酸的物质的量的浓度，mol/L；VX——要求配制稀酸的体积，L；MX——要求单元酸的摩尔质量，g/mol；d——浓酸的比重，g/ml；w%——浓酸之百分含量。CompanyLogo标准溶液的制备4.调整浓度计算式在配制规定浓度的标准溶液时，若配成的溶液大于或小于所需的浓度时，按下列公式计算应该补加水或浓溶液的体积。4.1当所需溶液的浓度小于所配溶液的浓度时，应加水稀释，并按下式计算加水的体积：C1V1=C2（V1+V水）CompanyLogo标准溶液的制备4.2当所需溶液的浓度大于所配溶液的浓度时，应加浓贮备液调整，并按下式计算需加浓溶液之体积：C1V1+CV=C2（V1+V）以上两式中：V——需加浓溶液的体积，ml；V1——所配溶液的体积，ml；C1——所配溶液的基本单元的物质的量的浓度，mol/L；C2——所需溶液的基本单元的物质的量的浓度，mol/L；C——浓溶液的基本单元的物质的量的浓度，mol/L；CompanyLogo标准溶液的制备常用的基准物质CompanyLogo标准溶液的制备常用的基准物质CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备1.硫酸标准滴定溶液[C（1/2H2SO4）=1，0.5，0.1mol/L]1.1配制量取下述规定体积的硫酸（比重1.84g/cm3），缓慢注入800ml水中，冷却后稀释至1000ml，并摇匀。C（1/2H2SO4）/mol.L-1V（H2SO4）/mlm（Na2CO3）/g1301.90.5150.950.130.2CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备1.2标定1.2.1原理用碳酸钠作基准物质标定硫酸的浓度，其反应为：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2↑+H2O到达化学计量点时，溶液的PH=3.9，可用溴甲酚绿—甲基红混合指示剂指示滴定终点。1.2.2步骤称取上述规定量的于270℃-300℃下灼烧（1-2h）至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0001g），溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，用50ml酸式滴定管装满配制好的待标硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备1.2.3计算硫酸标准滴定溶液的浓度（1/2H2SO4），数值以mol/L，按下式计算：C（1/2H2SO4）=式中：m（Na2CO3）——无水碳酸钠（基准物）的质量g；V——消耗硫酸滴定溶液的体积，ml；V0——空白消耗硫酸滴定溶液的体积ml；M（1/2Na2CO3）——无水碳酸钠（Na2CO3）的摩尔质量，g/mol；[M（1/2Na2CO3）CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备1.3注意1.3.1碳酸钠具有强烈的吸水性，故使用前必须在270-300℃的烘箱内灼烧2h，然后置于干燥器内冷却和保存。但灼烧温度不能超过300℃，以防其分解。1.3.2由于碳酸钠吸水性很强，故称样应迅速准确。（可直接称量，也可用差减法称量。）1.3.3开始滴定时摇动稍快，当发生大量CO2时，应立即停止摇动，近终点时滴定和摇动速度均要放慢，以免过量1.3.4加热煮沸赶出CO2后，一定要冷至室温方可滴定。否则滴定后放置片刻，终点颜色会变深，从而影响准确度CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备2.盐酸标准滴定溶液[C（HCL）=1，0.5，0.1moL/L]2.1配制量取下述规定体积的盐酸（比重1.19），注入1000ml水中混合均匀。C（HCl）/mol.L-1V（HCl）/mlm（Na2CO3）/g1901.90.5450.950.190.2CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备2.2标定2.2.1原理：用碳酸钠作基准物标定盐酸的浓度，其反应为：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑2.2.2步骤：称取上述规定量的基准物无水碳酸钠（于270-300℃下灼烧）至恒重称准至0.0001g，于250ml三角瓶中，溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用50ml酸式滴定管装满配好的待标盐酸溶液，滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。CompanyLogo常用酸碱标准滴定溶液的制备2.2.3计算盐酸标准滴定溶液的浓度C（HCl），数值以mol/L表示，将下式计算：C（HCl）=式中：m（Na2CO3）——无水碳酸钠的质量，g；V——消耗盐酸滴定溶液的体积，ml；V0——空白消耗盐酸滴定溶液的体积，ml；M（1/2Na2CO3）——无水碳酸钠（Na2CO3）的摩尔质量，g/mol，[M（1/2