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第六章灰分的测定第一节测定灰分的意义第二节总灰分的测定第三节水溶性和水不溶性灰分的测定第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测定掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。无机盐是六大营养要素之一。例如，钙、钠等常量元素，老人缺钙易患骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病（“O”“X”形腿）；能力点第一节测定灰分的意义1.评定食品是否卫生，有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。2.判断食品是否掺假3.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）第六章灰分的测定在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。前面的课程中，我们讲到样品的预处理方法有有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法磺化法和皂化法色层分离法其中有机物破坏法用于食品中无机盐的测定。第二节总灰分的测定灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。仪器①高温炉②坩埚③坩埚钳④干燥器⑤分析天平试剂①1：4盐酸溶液②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液③6mol/L硝酸④36%过氧化氢⑤辛醇或纯植物油一、准备坩埚（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。第二节总灰分的测定将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度（500~5500℃）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。二．样品的预处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接灰化的首先进行预处理才能再灰化。1.液体样品（牛奶，果汁等）先在水浴上蒸干湿样。不能用马福炉直接灰化，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。2.含水分多的样品（果蔬）应先在烘箱内干燥。3.富含脂肪的样品把试样制备均匀，准确称取一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。4.富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）5.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。三.选择灰化的温度灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于550℃。根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失。四.灰化时间对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。五.加速灰化的方法对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。1.改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来→蒸去水分→干燥→灼烧2.加HNO3(1：1)或30%H2O2（灰化助剂）使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。3.加惰性物质如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖。六.测定步骤在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→干燥器中冷却到室温→称重灼烧1小时→冷却到恒重计算：灰分%=灰分重量/样品重量*100结果计算•灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩埚质量，g；m2——样品加空坩埚质量，g；m3——残灰加空坩埚质量，g。说明①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。第三节水溶性灰分和水不溶性灰分的测定总灰分+25ml水（加盖）→加热用无灰滤纸过滤→残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧）→称重→得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐计算：水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%第四节酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定用总灰分（水不溶性灰分）+25mLHCL(10%)微沸过滤→残渣用热洗至无氯离子为止→坩埚（残留物+滤纸）→干燥灼烧→冷却→称重计算：酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量*100计算：酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%思考题1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确进行？