精细化工认识实习报告

郑州轻工业学院认识实习报告学生姓名陈帅专业班级精细化工11-1学号541104070102院（系）材料与化学工程学院指导教师朱学文、李刚森完成时间2013年9月22日2011级精细化工认识实习报告目录1荥阳新源化工有限公司……………………………………………………12氯化石蜡的简介………………………………………………………………22.1氯化石蜡的定义………………………………………………………22.2氯化石蜡的分类与性状……………………………………………22.2.1氯化石蜡42………………………………………………………22.2.2氯化石蜡52………………………………………………………32.2.3氯化石蜡70………………………………………………………43生产工艺…………………………………………………………………………53.1氯化石蜡-52（-42）生产方法……………………………………53.1.1热氯化法…………………………………………………………53.1.2催化光氯化法……………………………………………………73.2氯化石蜡-70的生产方法……………………………………………83.2.1四氯化碳溶剂法…………………………………………………83.2.2本体法……………………………………………………………93.2.3水相悬浮氯化工艺………………………………………………94工厂的生产工艺………………………………………………………………105环保与安全……………………………………………………………………126建议及感想……………………………………………………………………157车间布置图1…………………………………………………………………178车间布置图2…………………………………………………………………189氯化石蜡工艺流程图………………………………………………………192011级精细化工认识实习报告11、荥阳新源化工有限公司简介荥阳新源化工有限公司座落于风景秀丽的荥阳。公司成立时间2001年，位于荥阳市高村乡化工园区，注册资金人民币50.00万，厂房面积15000平方米，是集化学科研、开发、生产、销售为一体的综合型企业。公司拥有先进的生产设备，完善的产品检测手段和质量保证体系。经过多年的发展，现已形成有机中间体、医药中间体、化工溶剂(助剂)等类多个品种；三种生产工艺方式，除了通用的连续性生产方式、间歇性生产方式还有公司自主研发的间歇兼连续性生产方式，三种生产方式共同使用，可以为广大客户提供各种不同要求的优质产品。年营业额人民币3001万元/年-5000万元/年，月产量4000吨，经营模式生产加工。荥阳市新源化工有限公司主营行业：超硬材料。同时主要经营增塑剂氯化石蜡；PVC复合稳定剂，超硬材料立方氮化硼；磷酸铁锂电池材料，工业盐酸等。公司秉承“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚持“客户第一”的原则为广大客户提供优质的服务。经营模式：生产加工年营业额人民币:1001万元/年-2000万元/年销售的产品：提供的服务磷酸铁锂立方氮化硼盐酸PVC复合稳定剂氯化石蜡主营行业:超硬材料经营品牌:新源主要市场:大陆主要经营地点:荥阳市高村乡张村质量管理体系:内部注册地址:中国河南郑州荥阳市高村乡张村企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)成立时间:2001年03月09日营业期限:2008-12-08至2018-12-08经营范围生产销售：化工产品（氯化石蜡、盐酸）、净水剂、钛白粉、四氯化钛；销售立方氮化硼、石墨制品。2011级精细化工认识实习报告2厂房面积：15000平方米2、氯化石蜡的简介2.1氯化石蜡的定义英文别名：ChlorinatedParaffin(70%);ChlorinatedParaffin52%;ChlorinatedParaffin60%;ChlorinatedParaffin(40%);Alkanes,C22-40英文简称：cp（比如：氯化石蜡42称为cp42，氯化石蜡52称为cp52，氯化石蜡70称为cp70）中文名称：氯化石蜡CAS：NO.63449-39-8;106232-86-4中文别名：氯化烷烃EINECS：264-150-0氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。2.2氯化石蜡的分类与性状2.2.1氯化石蜡42氯化石蜡-42又称氯蜡-42、42型氯化石蜡，简称CP-42，分子式C25H46Cl7，平均分子量594.81。为淡黄色粘稠液体，凝固点-30℃，相对密度1.16（25/25℃），凝固点一30℃。折射率1.500~1.508。黏度(25℃)1900～2500mPa·s。氯含量42%。溶于大部分有机溶剂和矿物油，如甲苯、氯代烃、丙酮、环己酮、醋酸乙酯等，不溶于水和乙醇。与天然橡胶、氯丁橡胶、聚酯等相容。加热120℃以上自行缓慢分解，放出HCl。铁和锌等金属化合物会促进分解，不燃、不爆、挥发性低。无毒。应用：用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS胶黏剂和密封剂的增塑剂。也用作中空玻璃聚硫密封胶的辅助增塑剂。还可用作阻燃剂。质量指标指标名称优等品一等品合格品密度(ρ50)/(g/cm3)1.13～1.161.13～1.171.13～1.182011级精细化工认识实习报告3氯的质量分数/%41～4340～444.0～44黏度(50~C)/mPa·s140～450≤500≤650折射率1.500--1.5081.500～1.508—加热减量(130℃，2h)≤0.30.3一热稳定系数(175℃×4hX氮气10L/h)/%(HCI)≥≥0.200.200.30色度(碘)≤31532.2.2、氯化石蜡52分子式：C15H26Cl6（平均组成）分子量：420（平均）含氯量：51±2%理化性质：氯化石蜡52（简称氯烃－52）是一种浅黄色或无色透明粘稠液体，相对密度（25/25℃）1.22-1.26，能溶于苯、乙醚等大部分有机溶剂，常温下与少量水混合能产生乳液，与PVC制品和合成橡胶，相溶性较好。在光照、日晒或加热至120℃时能分解产生氯化氢，铁等金属物也会促使其分解，使产品色泽变深变黑。氯化石蜡－52物理性质一览表序号性质指标1.含氯量51±2%2.密度（50℃）1220~1270kg/m33.蒸汽压（65℃）26.66毫帕4.折射率（25℃）1.515~1.5135.凝固点-12~-20℃6.粘度（50℃）150~250mPa.S2011级精细化工认识实习报告47.导热系数：40℃0.117瓦/米.K8.比容40℃1.205千焦/千克.K60℃1.280千焦/千克.K80℃1.404千焦/千克.K100℃1.567千焦/千克.K120℃1.747千焦/千克.K9.介电常数1012质量指标：（优等品）氯含量%：50+/-2密度（50C），g/cm3：1.23~1.25加热减量（130C。2h)≤：0.3粘度（50C）,mpa.s：150-250热稳定指数（175C，4h氯氮（10L/h),HCL%≤:0.1用途:主要用于聚氯乙烯制品辅助增塑剂和润滑油的添加剂等。包装：镀锌桶包装，净重250KG（也有塑料桶包装的）储存：于阴凉通风、干燥处贮存。2.2.3.氯化石蜡70分子量：1100左右折射率：1.57比重：1.6-1.7溶解性：溶于芳烃、乙醚、酮、酯；不溶于水、低级醇含氯量%：70±2软化点℃：≥9590细度(40目筛通过率)%：≥99酸值mgKOH/g：≤0.20.4分解温度℃：≥170160中文名称：氯化石蜡-70英文名称：chlorinatedparaffin英文别名：CP-702011级精细化工认识实习报告5中文别名：氯代烷烃，氯蜡70CASRN.：106232-86-4分子式：C25H30Cl22物化性质：白色或淡黄色粉末（或颗粒）用途：氯化石蜡70是重要的阻燃剂，国外已得到广泛的应用，随着我国阻燃法规的建立和健全，该产品以其低廉的价格，广泛用于橡胶、电缆、塑料加工业。氯化石蜡-70存在的问题有研究表明,短链氯化石蜡(含SCCP-70)在环境中主要是对水生物种表现出特有的毒性。因此,欧洲委员会最近建议,禁止这种化学品在欧盟成员国销售和使用。目前,欧盟有11个成员国已签署《防止陆上污染源污染海洋公约》,承诺在限期内分阶段禁止使用短链氯化石蜡。但是美国环保署20世纪90年代中期完成了对SCCP的全面调查,认为没有证据表明环境中低浓度的氯化石蜡具有持久的副作用。所以不需限制SCCP的任何制造、加工和使用,唯一的要求是生产SCCP时需有书面报告。欧盟对SCCP的限制并未影响北美氯蜡产品市场,近年来其市场仍旧相对稳定。然而由于欧盟限制SCCP的销售和使用,已导致欧盟SCCP的销量大幅度下降,随着欧盟成员国采取进一步较为严格的限制措施,预计SCCP-70销售和使用量还会进一步降低。鉴于欧盟拟对短链氯化石蜡的禁用,SCCP-70的生产厂家和销售代理商要引起足够的重视。3、生产工艺3.1氯化石蜡-52（-42）生产方法3.1.1热氯化法利用热能将氯分子离解(其氯分子热离解能为83.68KJ/mol），使其发生取代反应，这种方法称为热氯化法。3.1.1.1生产技术状况及工艺流程3.1.1.1.1原料精制氯化石蜡-52（-42）所用原料主要是液体石蜡和氯气。液蜡中往往含有芳烃2011级精细化工认识实习报告6和喹啉，吡啶之类的碱性氮化合物，水分和铁锈对产品的热稳定性和色泽有极坏的影响，超过指标必须处理。当前国内在液蜡精制方面有两种工艺路线。一种是用浓硫酸使液蜡中芳烃磺化，同时喹啉吡啶与硫酸生成盐类化合物。过量硫酸、芳烃磺化物及盐类化合物比重比液蜡大，通过静置分层后将其排放掉，残留硫酸用碳酸钠溶液中和，同样采用静置分层排放的方法分离。全部过程都是在带搅拌的搪瓷釜中进行的。另一种方法是用活性碳和硅胶吸附，因为芳烃、碱性氮化合物，硫化物极性大，容易被活性碳吸附，从而达到分离的目的，当活性碳饱和后，先用蒸汽解吸，再用热风吹干，经再生后仍可使用。在使用氯气上，有的厂家用干燥气氯，有的厂家使用液氯汽化后的氯气。具备氯碱生产条件的厂家大都采用气氯代替液氯生产氯化石蜡-52（-42），其优点是简化工艺，节约能源，大大降低了生产成本。其缺点是工艺氯气转化率低气氯干燥不好时，产品的酸值高。用液氯生产，优点是氯气转化率高，产品质量好；其缺点是工艺复杂，操作麻烦，不仅消耗大量的冷冻量、蒸汽和水，而且在液氯汽化时，还会遇到威胁安全生产的三氯化氮问题。3.1.1.1.2氯化工序精蜡油从精蜡油贮槽用泵送到蜡油计量槽，计量、加温预热后，放入氯化釜，通氯反应，进入正常后，用水冷却，控制反应温度100℃～105℃反应中放出的Cl和没有反应的游离Cl2带出的液蜡油蒸汽经过石墨冷凝器和旋风分离器、缓冲器，石蜡油冷却后，回流到氯化釜，HCl和Cl2送合成工序进行加氢气燃烧和水吸收，制成盐酸。经35～40小时反应后，酸性氯化石蜡-52（-42）由氯化釜用泵送到脱酸釜。氯化过程中要控制氯的纯度。氯中含水，含酸雾会影响酸值，并要严防铁和其它重金属的混入，否则会导致产品色泽劣化，因重金属不仅本身显色，而且促进产品分解。另外如有Cl脱出，温度过高，局部过热等现象也会导致产品的分解和副产物增多。3.1.1.1.3脱酸配制脱酸釜内的氯化石蜡-52（-42），用经过缓冲的压缩空气，进入装有玻璃棉和硅胶的空气过滤器中，经分配台，送入脱酸釜赶酸。脱酸釜用汽水混合配制2011级精细化工认识实习报告760℃～65℃热水保温。赶出的Cl经水洗塔吸收后排掉。氯化石蜡-52（-42）酸值合格后，加入一定量的乙二醇二缩水甘油醚或HFW-1作为热稳定剂，通过空气搅拌均匀后，就可包装。3.1.1.1.4包装包装容器规定用镀锌铁桶，并且必须进行清洗，应确保无锈、无水、无机械杂质，以防影响产品质量。包装每桶净重200kg误差±0.5kg，盖严，确保不漏。3.1