水的钙镁硬度及总硬度的测定

实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定•一、实验目的1.掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法中的直接滴定法。4.掌握水硬的测定方法与表达方式。Ca(HCO3)2CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2Mg(HCO3)2MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2+H2OMg(OH)2+CO2水的硬度暂时硬度永久硬度二、实验原理总硬度钙的硬度镁的硬度Ca、Mg总量，以钙化物含量表示由钙离子形成的硬度由镁离子形成的硬度测定Ca的含量测定Mg的含量——钙、镁的酸式碳酸盐——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等Ca、Mg的合量？配位滴定法EDTA滴定条件酸度干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽指示剂铬黑T基准CaCO3指示剂酒红色纯蓝色5mLMg2+-EDTA铬黑T终点Mg2+：酒红色纯蓝色三、主要试剂和仪器•l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。•2.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。•3.Mg2+-EDTA溶液。•4.铬黑T指示剂，甲基红指示剂。•5.三乙醇胺(1+2)。•6.氨水(1+2)。•7.HCl溶液(1+1)。(1)标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制：mEDTAM＝372.2烧杯H2O温热冷却800mL试剂瓶四、实验内容1.标准EDTA溶液的标定：(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制：3332CaCOCaCOCaCOCaVMmc基准CaCO3150mL烧杯少量水润湿表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸数分钟除去CO2冷却250mL容量瓶定容，摇匀计算2Cac除去CO2？计算？25.00mLCa2+锥形瓶1滴甲基红氨水中和红变黄20mL水5mLMg2+-EDTA10mLpH=10NH3-NH4Cl缓冲溶液3滴铬黑T指示剂EDTA滴定记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色cEDTA计算注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动(3)以CaCO3为基准物质标定EDTAEDTACaCOCaCOEDTA33101VMmc加入？标测定一致不到过了的颜色？用酚酞？用什么量取？2.样品分析操作步骤100.0mL自来水锥形瓶1～2滴HCl试液酸化煮沸数分钟除去CO2冷却3mL三乙醇胺5mL氨性缓冲液3滴铬黑TEDTA滴定红色变为纯蓝色记录VEDTA水样EDTAEDTAVVc水的总硬度CO2不除去？两者加入顺序？酸化？用什么量取？移液管量取量筒行吗？五、实验数据处理CaCO311molLc.，EDTA2,mol/Lc.3,mmol/L.水硬、德国硬度、英国硬度、法国硬度、美国硬度•表1EDTA的标定(指示剂:铬黑T，由红色蓝色)项目/次数123VCaCO3/mL25.0025.0025.00VEDTA/mLcEDTA/molL-11_Lmol/EDTAc0.2018g/250.00mL1Lmol/3CaCOcg/3CaCOmmol/L,EDTAc水样水的总硬度VVcEDTAEDTA项目\次数123V水样/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL水的硬度，mmol/L水的平均硬度计算公式表2水的总硬度度的测定(指示剂:铬黑T，由红色蓝紫色)3CaCO硬度单位mmol·L-1mg·L-1德国硬度法国硬度英国硬度美国硬度硬度表3采用各种硬度单位表示实验结果六、实验讨论P187（2.3.4）1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生?P189（1.2）4.如何合理选择基准试剂及指示剂？5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?发散思维•石灰石中钙镁含量的测定？水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。水的硬度:1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。我国采用mmolL-1或mgL-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。水质分类：0～4℃很软水；4～8℃软水；8～16℃中等硬水；16～30℃硬水；＞30℃很硬水软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。硬水缺点：1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。（利用这点也可以区分硬水和软水）2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会导致锅炉爆炸。3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。水土不服；降低影响食物营养价值钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素。硬水优点：长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。我国生活饮用水规定，总硬度不得超过450mgL-1。一些国家水硬度的单位换算一览表=152硬度单位mmol·L-1德国硬度°DH法国硬度法国度英国硬度°Clark美国硬度ppm1mmol·L-11.00005.608010.0107.0220100.101德国硬度0.178321.00001.78481.252117.8481法国硬度0.0999100.560301.00000.701510.001英国硬度0.142420.798701.42551.000014.2551美国硬度0.0099910.056030.100000.070151.0000图4-1EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值lgY(H)lgKMY-8pHmin单一离子准确滴定的条件：lgKMY=lgKMY-lgY(H)8滴定钙、镁合量的适宜pH=l0滴定Ca2+，pH＝7.6滴定Mg2+,pH＝9.6酸度的控制：水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物，且不与Ca2+、Mg2+作用pH=2～4时Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入，在pH＝10时测定Ca2+和Mg2+合量（三乙醇胺掩蔽）（硫化钠或氰化钾掩蔽）干扰离子的消除：In+CaCaIn（甲色）（乙色）CaIn+YCaY+In（乙色）（无色）（甲色）Ca+YCaY（无色）滴定前：滴定终点时：滴定过程中：铬黑T（BT或EBT）：用NaH2In表示，水溶液中Na+全部电离，H2In-存在着电离平衡：pKa1=6.3pKa2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH＜6pH=7~11pH＞12紫红色兰色橙色EBT与大部分金属离子的配合物都是红色，所以在pH=7~11范围内做指示剂使用，通常选择在pH=9~11范围内用。EDTA标准滴定溶液的标定:标定EDTA的基准物质：金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等金属氧化物；某些盐类，如ZnSO4·7H2O，MgSO4·7H2O，CaCO3等。标测一致！！！！选取CaCO3为基准物质