14定量分析的一般步骤Ⅰ

第23讲第14章定量分析的一般步骤23-1第14章定量分析的一般步骤§14-1试样的采取和制备§14-2试样的分解§14-3测定方法的选择§14-4分析结果准确度的保证和评价定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。第23讲第14章定量分析的一般步骤23-2§14-1试样的采取和制备14.1.1取样的基本原则14.1.2取样操作方法14.1.3湿存水的处理第23讲第14章定量分析的一般步骤23-314.1.1取样的基本原则取样的步骤：①收集粗样（原始试样）；②将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；③制成符合分析用的试样。正确取样的要求：①大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；②根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；③将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。第23讲第14章定量分析的一般步骤23-414.1.2取样操作方法采集试样应具有高度的代表性不同物料取样的具体操作方法相差(可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准）1.组成比较均匀的物料大气试样水样较均匀的粉状固体或液体第23讲第14章定量分析的一般步骤23-5①大气试样根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。注意：贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。第23讲第14章定量分析的一般步骤23-6②水样采样位置对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性对于水的采样•采集水管中或有泵水井中的水样：先放水10～15min•采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样第23讲第14章定量分析的一般步骤23-7③较均匀的粉状固体或液体第23讲第14章定量分析的一般步骤23-82.组成很不均匀的物料①根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。2QKdQ为所需试样的最小质量，单位为kg；K为缩分系数，试样均匀度越差，K值越大d为试样的最大粒度（直径，单位mm）②将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。第23讲第14章定量分析的一般步骤23-9表14-1标准筛的筛号和孔径筛号/目361020406080100120140200筛孔大小/mm6.723.362.000.830.420.250.1770.1490.1250.1050.074缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一般采用四分法。:2060.2kgmmK例题有试样，粗碎后最大粒度为左右，设值为，应保留试样量为多少?2:0.267.2QQkg解；即第23讲第14章定量分析的一般步骤23-1014.1.3湿存水的处理§14-2试样的分解第23讲第14章定量分析的一般步骤23-1114.2.1无机物的分解14.2.2有机物的分解关键：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。第23讲第14章定量分析的一般步骤23-1214.2.1无机物的分解溶解法：水、酸、碱或混合酸熔融法：酸性熔剂及碱性熔剂半熔法（烧结法）第23讲第14章定量分析的一般步骤23-1314.2.2有机物的分解溶解法：水、碱性有机溶剂、酸性有机溶剂分解法：干式灰化法湿式消化法第23讲第14章定量分析的一般步骤23-14§14-3测定方法的选择测定的具体要求欲测组分的含量范围待测组分的性质共存组分的影响实验室条件第23讲第14章定量分析的一般步骤23-15§14-4分析结果准确度的保证和评价分析结果准确度的保证•要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制•要采用行之有效的方法对分析结果进行评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性第23讲第14章定量分析的一般步骤23-16分析结果的评价（对分析结果是否“可取”作出判断）•实验室内的质量评价•实验室间的质量评价对于一种新的试验方法，要检查其准确度和精密度在工业生产的质量控制和日常分析测试数据的有效性检验时，常用质量控制图（P408图14-1）。