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L/O/G/O纺织化学与染整李立名液相色谱读书报告2011203030082.液相色谱法的原理3.液相色谱仪的介绍4.液相色谱技术的应用5.总结1.概述Contents概述•色谱法最早是由俄国植物学家茨维特在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。M.С.（MихаилСемёновичЦвет）（1872～1919）俄国植物生理学家和化学家。1872年5月14日生于意大利阿斯蒂,1919年6月26日卒于苏联沃罗涅日。1896年获日内瓦大学哲学博士学位后，全家移居俄国。1901年获喀山大学植物学学士学位。1902年任华沙大学讲师，1907年任兽医学院教授，1908年任华沙理工大学教授。茨维特生平色谱法液相色谱法气相色谱法纸色谱法薄层色谱法概述液相色谱法经典液相色谱法高效液相色谱法可分为经典液相色谱法和高效液相色谱法引入气相色谱理论而迅速发展起来。与经典液相色谱法区别：填料颗粒小而均匀，具高柱效缺陷：需高压输送是液相色谱法发展的初始阶段。用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相。缺点：柱效低时间长概述ABCDA.不同溶质在两个液相中的分配系数不同B.物质吸附作用的不同进行分离C.各离子与离子交换基团的电荷吸引力不同D.溶质在两相之间按分子大小进行分离液相色谱法的原理液固色谱法液液色谱法离子交换色谱法排阻色谱法进样系统输液系统分离系统检测系统主要分为进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统五部分液相色谱仪的介绍数据处理系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成操作，进样量恒定。包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪。包括色谱柱、连接管和恒温器等。常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作液相色谱仪的介绍1．贮液罐（滤棒，可滤去颗粒状物质）2．高压泵（输液泵）3．进样装置4．色谱柱——分离5．检测器——分析6．废液出口或组分收集器7．记录装置液相色谱法的应用了解样品情况明确分析目的1样品预处理，进行特殊步骤选择仪器类型，确定检测器参数2345678选择分离类型、色谱柱、流动相、相关条件，进行预实验优化分离条件，选择最佳参数进行实验检查出现的问题，选择解决办法回收纯化物质定性分析定量矫正液相色谱法分析的一般步骤液相色谱法的应用色谱定性与定量方法纯物对照定性与其他仪器或化学方法联合定性色谱定性分析方法混合物经色谱分离后，将各组分直接由接口导入其它仪器中进行定性液相色谱法的应用基础：各物质在一定的条件下，均有确定不变的保留值，因此保留值可作为定性指标纯物对照定性利用保留时间和保留体积定性用相对保留值定性已知物增加峰高法定性液相色谱法的应用归一化法内标法外标法色谱定量分析方法基础：色谱定量分析是基于被测物质的量与峰面积成正比。液相色谱法的应用校正归一化法Ci%——样品含量Ai——峰面积fi——绝对质量校正因子面积归一化法Ci%——样品含量Ai——峰面积若式中各组分绝对质量校正因子相近或相同液相色谱法的应用内标法Ci%——样品含量Ai——内标物峰面积As——试样峰面积fi——内标物绝对质量校正因子mi——内标物质量ms——试样质量将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中。液相色谱法的应用外标法也称标准曲线法将一定浓度的标准储备液稀释成不同浓度的系列标准溶液,均取一定量进样以测得的不同浓度的峰面积对样品的质量浓度作曲线，可得线性回归曲线某标准样品在5~1000mg/L范围内的线性回归曲线医学食品工程包装工程材料科学纺织染整应用液相色谱法的应用十分广泛，涉及到医学、纺织染整、生物科学、材料科学、食品工程、包装工程等诸多方面液相色谱法的应用医学上的应用液相色谱法的应用A—水萃取试样；B—极分；C—中等极分。其中，A试样分离使用的流动相为混合有0.1%蚁酸的水；B试样分离使用的流动相为混合有0.1%蚁酸的乙腈溶液Combinationofoff-linetwo-dimensionalhydrophilicinteractionliquidchromatographyforpolarfractionandtwo-dimensionalhydrophilicinteractionliquidchromatography×reversed-phaseliquidchromatographyformedium-polarfractioninatraditionalChinesemedicine液相色谱法的应用纺织染整上的应用Analysisofnaturalreddyes(cochineal)intextilesofhistoricalimportanceusingHPLCandmultivariatedataanalysisA—标准程序，MeOH:H2O=1:1B—改进后程序H2O:MeOH:0.3%高氯酸水溶液=50:20:30草酸提取的方法和用重组水：甲醇：0.3％高氯酸水溶液为50:20:30的溶液提取染料的方法，用高效液相色谱仪分离在不明显转变胭脂红染料洗脱外观的情况下，具有良好的分辨率液相色谱法的应用材料科学上的应用流动相变化对6种异氰酸酯色谱分离的影响高效液相色谱/荧光检测法同时测定高分子材料中6种异氰酸酯A:甲醇－水B:乙腈－水C:甲醇－三乙胺缓冲溶液D:乙腈－三乙胺缓冲溶液三乙胺缓冲溶液的比例越少，异氰酸酯出峰越早、响应值越高，但分离效果变差，尤其是1和2号异氰酸酯以及3和4号异氰酸酯无法有效分离液相色谱法的应用包装工程上的应用啤酒瓶内衬垫溶出物色谱图高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫DEHP的含量DEHP标准样品在5~1000mg/L范围内的线性回归曲线DEHP溶出的色谱图,可以发现其峰面积分别为125212,195818,根据回归方程计算出啤酒瓶内衬垫在甲醇(95%)和无水乙醇中的溶出量分别为15.97%和24.45%。液相色谱法的应用氨基甲酸甲酯的液相谱图食品工程上的应用高效液相色谱－质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。总结L/O/G/OThankYou!