高分子材料

第一部分高分子材料成型加工基础实验实验一测定高分子材料的塑化性能一、实验目的1、了解转矩流变仪的工作原理和使用；2、了解高分子材料塑化性能与成型加工的关系；3、掌握由高分子材料塑化特性拟定成型加工工艺的方法；4、熟悉测定高分子材料塑化性能的方法及原理；5、学会运用扭矩－时间曲线图评价加入配合剂后的材料性能。二、实验原理高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注塑等工艺，化纤纺丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体的塑化特性进行的。熔体受力作用，表现有流动和变形，而且这种流动和变形行为强烈地依赖材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。测定高分子材料熔体流变性质的仪器很多，转矩流变仪是其中的一种。它由微机控制、混合装置（挤出机、混合器）等组成。测量时，被测试物料放入混合装置中，动力系统对混合装置外部进行加热并驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值，保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速等测量数据进行处理，得出图形式的实验结果。利用转矩流变仪可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的塑化曲线，如转矩－时间曲线、温度－时间曲线以及转矩－转速曲线，以此了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。所以，测量塑料熔体的塑化曲线，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高效、低耗的制品以及制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都具有重要的意义。三、实验所用原料硬质PVC颗粒47g×6硬脂酸钙（Ca－St）0.5g硬脂酸钡（Ba－St）0.7g硬脂酸（H－St）0.6g邻苯二甲酸二辛酯（DOP）1.9g碳酸钙（CaCO3）7.1g原材料应干燥、不含对设备有损伤的组分，材质和粒度均匀，添加剂粒径小于3mm。四、实验设备及实验条件本实验采用XSS－300转矩流变仪测量塑料熔体的塑化曲线，其测试装置是LH60橡胶塑料混合装置。实验条件控制与材料性质、实验目的有关。实验条件包括加料量、温度、转速和时间。1、加料量实验开始自混合器上部的加料口加入混合室的物料，不但受到上顶加压装置施加的5kg压力的作用，而且还承受转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压作用，转子间的捏合、撕拉作用，转子轴向间的翻捣、捏炼等作用。这些作用使物料以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的形式，实现物料的混炼、塑化。显然，混合室内的物料量不足，转子难以充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之，加入的物料过量，部分物料集中在加料口不能进入混合室，混炼塑化不均匀，或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转，中断实验。若实验过程中，去除上顶加压装置的作用，仪器转矩变化不突出时，说明加料量基本合适。2、温度和转速混合器加热温度一般取物料的熔融温度或成型温度。如果选择的温度过低，就会出现超额的阻力转矩，造成安全装置发生作用，使仪器停止运转，实验中断。若温度过高时，高分子的链段活动能力增加，体积膨胀，分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度而降低，物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增高温度可以大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制和调节，使测试结果准确可靠。但温度过高，会引起热降解和交联反应。转子转速高低主要影响塑化速度和物料的混合质量。转速高，剪切速率高，塑化速度快，物料混合均匀所需时间短。反之，剪切速率低，塑化速度慢，混合均匀所需时间长。3、时间混炼时间应根据高分子材料的耐热性、实验观察现象出现的时间区域等因素确定。一般来讲，使用XSS－300转矩流变仪实验材料的加工流动性时，实验时间设定为15分钟作用即可。五、实验步骤及实验内容1、准备工作（1）了解转矩流变仪的用途、测试装置的工作原理和主要技术参数、仪器使用和清理的有关规定转矩流变仪是测试橡胶、塑料等高分子材料加工工艺性能及流变性能的多功能试验设备。它不仅能用作摸索高分子材料的工艺加工性能，而且能用作研究新材料和设计新配方。转矩流变仪的应用可大体分为三个方面：①进行工艺性模拟试验在转矩流变仪上通过对影响材料流变性能的各种参数测量，可以创造出与密炼机、压延机、挤出机、螺杆注射机、热压力机相似的试验条件。当了解了试验条件对被试验材料的影响时，就可以迅速调整批量生产中的工艺条件，从而到达指导实际生成的目的。②测量高分子材料的流变性能（或流变行为）在高分子材料在混合混炼过程中，利用各种测试手段，研究材料在呈固态、半固态、液态的变化过程和影响这些状态的因素，研究材料的流动和变形与影响流变得各种因素及这些因素间的关系。③为开发新材料、设计新配方提供科学依据在聚合物中加入稳定剂、增塑剂、润滑剂、填料、颜料等添加剂时，添加剂的品种和数量，都对原材料的质量有很大影响。使用转矩流变仪可将不同配方的流变曲线记录下来，与标准曲线对比，通过优化筛选确定理想的配方。本实验测试装置是LH60橡胶塑料混合装置。它可用于橡胶、塑料与添加剂作混炼试验。其工作原理与密炼机基本相同，胶料在带有螺旋棱边的两个特种转子之间，并在一定的压力下进行挤压、捏合、剪切和搅拌。LH60橡胶塑料混合装置的主要技术参数：混合室总容量60ml转子工作段尺寸36.45mm×46.6mm主动转子允许转速10～120r/min转子速度比（主动/从动）3/2压料块对物料的压力0.656×410Pa混合室允许最高加热温度350℃允许最大工作转矩80N•m转子中心高115mmLH60橡胶塑料混合装置为精密测试仪器，安装时一定要做到小心轻放，不得发生碰撞、冲击现象。使用和清理时必须注意以下几点：①在加热状态下，本机不允许搬运、拆装，在热态排料时，必须带有隔热防护手套进行操作，拆卸下来的有关零件（如，前板、中间体等），不得任意放置，必须挂在专用的固定架上，以防烫伤。②在加热时，必须严格控制加热温度，一旦达到所需的加热温度后，应立即停止加热，避免高温过烧。③在加料时，严禁用手直接加料，必须使用专用的斜槽加料。同时还应注意不得将手放于加料口附近，以免发生意外。④压入物料时，必须使用机器上原配压料块。不得用其他物件代替，以防损坏加料器、混炼室及转子等有关零件。⑤操作时必须有人看管。⑥混炼试验应在通风良好的、洁净的实验室内进行。⑦严禁用坚硬的工具进行清理和调整工作，以免碰伤有关零件。清理工具必须采用铜质或柔性材料制成，而且，应在低温时进行。⑧不允许铲转子的表面。转子表面有残余物料时，可趁热用隔热防护手套擦拭。⑨当压料杆升起后，不得用手去拖拉压料齿条，也不得在其上面加任何外载荷。（2）组装设备先将所用的混合器与动力系统组装起来，最后相应地插上所有的电加热插头、压力插头和热电偶插头。这项工作由设备负责人或试验教师完成，作试验的学生观看。（3）按下式计算加料量，并用天平准确称量。mVa式中，m－加料量，g；V－混合器容积，3cm，LH60混合室容积为603cm；－原材料的固体或熔体密度，g/3cm；a－加料系数，按固体或熔体密度计算分别为0.65、0.80。2、测试操作（1）启动转矩流变仪的微机及动力系统，设置各段加热区的温度为140℃，并点击“开始加热”按钮开始加热。（2）当各段加热区都已达到所设定的温度后，保温30分钟，以保证混合器内部温度均匀和稳定。（3）加料先顺时针转动操纵手轮11，直至压料杆9被锁定在加料装置上方的锁定位置上后，放开手轮（此时压料块不会自行下落），把定量的试样放入加料盒内。接着将加料盒斜插在加料器24左上方，并且插稳固定，这时试样将沿着加料盒光滑低面全部进入加料器内（若有少量粉状物料留在加料盒内时，可用小刷子将其全部刷入加料器内）。然后用右手握住操纵手轮11，左手拔出锁紧销手球22，再逆时针方向转动操纵手轮，使压料块稳速下落，当压料块到达加料器底部并以物料接触时，可放开操纵手轮。最后将加料盒拆除下来。（4）开启传动装置三分钟后，开启传动装置，并将转速由零逐渐调至31.5rpm，同时启动记录，开始试验。（5）拆卸、清理混合器试验结束后，停止加热，停止传动。打开混合器前板26紧固螺母，取下前板并把其挂在固定架上，趁热取出混合室内的物料，用专用工具及干净棉质布料把混合室壁、前板和转子清理干净。（6）装上前板，进行下一个试验或中止试验。3、试验内容（1）在相同的实验条件下（如温度为140℃，转速为31.5rpm）用不同的实验配方进行实验。实验配方参考如下：①硬质PVC颗粒；②硬质PVC颗粒和硬脂酸钙（Ca－St）；③硬质PVC颗粒和硬脂酸钡（Ba－St）；④硬质PVC颗粒和硬脂酸（H－St）；⑤硬质PVC颗粒和邻苯二甲酸二辛酯（DOP）；⑥硬质PVC颗粒和碳酸钙（CaCO3）。（2）在相同配方下，在不中止实验情况下，改变实验条件。实验条件参考见表1.1。表1.1实验条件温度/℃转速/rpm温度/℃转速/rpm温度/℃转速/rpm14031.512031.5120601402016031.518060140401604018020六、实验结果与报告1、实验结果（1）数据整理完成实验曲线的有关设置及制作报告。（2）实验结果表述写出测试时的各项实验条件；以实验所得数据、曲线为例，讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控制、成型机械及模具设计等方面的应用。2、实验报告实验报告应包括下列内容：（1）实验目的和实验原理；（2）实验仪器、原材料名称和用量；（3）实验条件、实验操作步骤；（4）实验数据整理和实验结果表述；（5）解答思考题。（1）、（2）和（3）在课前完成，（4）和（5）在课后完成。七、思考题1、塑化曲线上的各拐点、极值点和平台代表什么意义？2、从测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性？3、如何确定实验时间，如果在200℃下，会出现什么现象？塑化曲线会如何变化？八、实验中注意事宜在实验过程应需注意以下几点：1、未经老师同意，不得操作和触动计算机及仪器的各个部分。2、混合器各段温度末达到工艺要求时，不得进行实验。3、实验过程中，注意观察扭矩、温度、压力等工艺参数的变化，并进行记录。4、把塑料倒入料斗时，检查有无铁屑、铁钉之类金属或其他异物混入物科，以免在螺杆旋转时损坏仪器或影响实验结果的可靠性。5、混合器加热温度比较高，不要裸手触摸，以免发生烫伤事故。6、实验结束后，清理工具，打扫卫生。实验二测定热塑性聚合物熔体的流变曲线一、实验目的1、了解高分子材料熔体流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律；2、掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法；3、熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作。二、实验原理塑料熔体流变性有多种测定方法。通常随使用的仪器类型而不同。用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪，有时又叫粘度计，其类型按施力的状态主要有落球式、转矩式和毛细管挤出式等几种。这些不同类型的仪器，分别适用于不同粘性流体在不同剪切速率范围的测定。各种流变仪测定的剪切速率和粘度范围见下表：表2.1几种流变仪适用范围流变仪粘度范围/Pas剪切速率/1s流变仪粘度范围/Pas剪切速率/1s毛细管挤出式旋转圆筒式旋转锥板式171010~1111010~2111010~161010~311010~311010~平行平板式落球式231010~331010~极低极低在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管流变仪是一种常用的较为适宜的实验仪器，它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量。毛细管流变仪既可以测定塑料熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，又可以根据挤出物的直径和外观或在恒定应力下通过改变毛细管的长颈比来研究