气相总硫分析仪

气相总硫分析仪及行业应用王春林2009年12月21日总硫（H2S）测量需求在炼油和化工企业的许多生产工艺过程中，会产生大量的硫化物气体，由于这种气体具有强烈的腐蚀性和毒性，致使设备腐蚀以及使许多催化剂中毒，因而必须从原料气和产生气体中除去。天然气、煤气、液化石油气中的硫化物，除了对设备和管线造成腐蚀外，如果泄漏到大气中或燃烧后排放到大气中将会对环境造成严重污染。随着人们对环境污染越来越重视，以及防止生产设备的腐蚀和安全生产的需要，迅速而准确地分析气体中的硫化物浓度，以便及时控制和处理是非常重要的。总硫（H2S）测量方法硫化物气体除了有强烈的腐蚀性外，还具有很强的吸附性，给取样和准确分析带来了很大的困难。因此许多分析方法规定了很严格的操作条件，或者要求分析装置直接连至样品源进行分析。为了彻底解决这方面的分析问题，因此发展了不少硫化物在线分析仪。在线分析硫化物（H2S）的方法通常有紫外荧光法、纸带光度法、气相色谱氢火焰离子光度检测法等。FPD分析方法火焰光度检测器是利用富氢火焰使含硫，磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被侧组分量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法，属光度法。因它是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。纸带光度检测器纸带光度法检测器紫外荧光分析方法主要特点紫外荧光法紫外光源发出的紫外光通过一个214nm的带通滤波片后射向流通池中SO2，使SO2分子跃迁为激发态，当其回到低能态时会发出特征荧光，仪器利用带二次紫外带通滤波器的PMT光电倍增管检测此特征荧光，其强度与SO2浓度之间的函数关系遵循朗伯比耳定律。主要特点：1.主要用于检测总硫或SO2。2.测量下限比较低，主要测量总硫含量在20ppm以下的样品。3.要配置SO2转化器，将总硫转化成SO2，转化器的效率和实用性是关键4.样品中的碳氢化合物不会对测量有干扰。5.仪表实时分析，响应速度很快。紫外荧光检测器紫外荧光法6400-TSG分析仪框图样品预处理系统总硫取样转化系统紫外荧光分析仪控制系统6400-TSG分析仪总硫转化器FCCM：样气和氢气、空气经过精确的流量控制进入到FID燃烧室。进入燃烧室后，硫化物在氢火焰中发生燃烧氧化反应，所有的硫化物转化成SO2，碳氢化合物燃烧生成CO2、H2O。6400-TSG紫外荧光分析单元紫外荧光光谱分析仪是低含量检测分析仪，通常的检测含量都是在ppm或ppb级。因此样品的温度与压力，还有流量都要严格控制，这样才能保证分析仪的分析精度。6400紫外荧光光谱分析仪的样品反应管（测量池）的温度控制在50±1℃；采用旁路放空的方式保证样品反应管的压力接近与大气压，同时有压力传感器进行压力测量；采用限流管控制样品的流量，流量为650±65cc/min，同时有流量传感器测量流量。由于光电倍增管（PMT）对温度比较敏感，分析仪控制PMT的温度在7±1℃。6400-TSG分析仪性能指标6400－TSG紫外荧光分析仪:技术指标：量程：0－200ppb－％（联系厂家）重复性：±2%FS响应时间：T90：100S零点与量程噪声：1%FS零点与量程漂移：2％FS/周输出信号：4－20mA数字通信：RS-232报警功能：一个系统报警，两个浓度报警。电源：220VAC50Hz样品流量：5L/min仪表风：40psig,500ccm氢气：40psig,30ccm分析周期：连续分析标定：外标物两点标定。防爆等级：ClassI,Division1或2,GroupsB,C&D总硫转化方法优势多数紫外荧光分析仪都是采用高温氧化法，使空气与样品混合，在高温石英管内，氧与硫化物反应生成SO2，测量SO2的分子数，得出总硫的含量。由于都采用连续分析，样品中的高含量碳氢化合物很容易在石英管内结焦，造成分析仪的性能下降。高温氢还原法同样存在这样的问题。Teledyne6400-TSG硫化物转化器采用FID检测器结构，去除内部的检测器。通过精确的控制样品、氢气、空气的流量比例，可以确保所有的硫化物转化成SO2；样品中所有的碳氢化合物转化成二氧化碳和水，不会产生碳结焦的现象。即使有碳积存，只会积存在转化器内壁上，不会进入后端干燥管、分析仪内。转化器是全不锈钢结构，没有毛细管结构，不会造成管路堵塞，不会影响到分析仪的测量性能。总硫分析方法优势对比优点缺点纸带法1结构简单，不需要载气。2测量量程较低。1.纸带容易受环境影响，纸带变色致使仪表测量不准；2.维护量大，需要更换纸带、配制醋酸等。3.仪表内运动部件较多，容易损坏。4.运行中，耗材比较大，价格较高，如纸带、醋酸液。5.周期性分析。响应速度较慢。色谱法1分析的组分较多。2测量量程较低1.维护量大，需要调整载气等气体压力适应色谱柱的老化影响。2.仪表内运动部件较多，容易损坏。3.运行中，需要定期更换载气、燃烧气等。4.周期性分析，响应速度较慢。总硫分析方法优势对比优点缺点紫外荧光法1结构相对复杂2测量量程很低，可以达到ppb级。3仪表内无运动部件，不容易损坏。4仪表实时分析，响应速度很快。1主要用于分析SO2或总硫2测量总硫时，需要定期更换燃烧气载气。交流与提问