实验十矿物—水溶液界面吸附量测定—紫外光谱法一、目的要求1.了解用紫外分光光度计对矿物—水溶液界面吸附量测定的原理;2.了解和掌握紫外分光光度计测定矿物—水溶液界面吸附量测定的实验技术和操作。二、原理矿物的浮选分离是一个复杂的物理化学过程。矿物表面和各种药剂水溶液的相互作用,使矿物表面性质发生变化,矿物的可浮性也会发生改变,从而通过浮选使矿物得到分离。所以说,矿物—水溶液界面反应物性质在整个浮选过程具有关键性作用。因此,了解和测定矿物—水溶液界面反应物性质是非常必要的。界面反应物性质的间接测定,是用已知浓度和体积的药剂溶液与矿物作用后,测定残余溶液的浓度,可按下式计算出矿物对药剂的吸附量。(10-1)式中:Γ—矿物的吸附浓度(M/cm2);C0—浮选剂溶液的初始浓度(M);C—浮选剂溶液的残余浓度(M);V—浮选剂溶液的体积(ml);M—矿物的重量(g);S—矿物的比表面积(cm2/g)。紫外光谱法的理论基础,是比尔—朗伯特定律。即溶液的吸光度在幅射波长一定,试样不变时,与溶液的浓度、溶液槽的厚度及溶液的吸收系数有关,其数学表达式为:(10-2)式中:A—溶液的吸光度;C—溶液的浓度;L—溶液槽的厚度;K—溶液的吸收系数,和入射辐射的波长以及吸收物质的性质有关,其单位为l/g·cm。若浓度单位为mol/1,则K的单位为1/mol·cm,称摩尔系数,用ε符号表示。实验证明,具有不同分子结构的各种物质,对电磁辐射显示选择吸收的特性。如果试液是一个单组分体系且符合比尔一朗伯特定律,则很易进行吸收物质的光度法测定。当试样中含有数种吸收物质,用普通的比色和光电比色法常常产生困难,必须事先进行分离及采取有效的避免干扰的办法。采用分光光度法,一般皆可不加分离地进行多组分混合物的分析。若混合物中各组分的特征吸收不相重叠,即当在波长λ1时,甲物质显著吸收而其他组合的吸收可以忽略;在波长λ2时,只有乙物质显著吸收而其他组分的吸收都微不足道,这样,便可在λ1、λ2波长处分别测定甲、乙组分。如硫氧化物阴离子的特征吸收波长为:、、和。我们可在不同的波长处,测出硫的氧化物阴离子的类型。三、仪器和试剂1.可见-紫外光分光光度计;2.离心机;3.pH计;4.各种纯矿物,细度为-320目;5.各种浮选剂;6.玻璃器皿;7.搅拌器;8.秒表。四、实验步骤l.绘制校正曲线在浮选剂用量的范围内,配制一系列不同浓度的标准溶液,以不含试样的空白溶液作参比,测定标准溶液的吸光度,绘制吸光度—浓度曲线。从校正曲线中可看出:如果吸光度—浓度呈直线关系,说明符合比尔—朗伯特定律。如果吸光度—浓度曲线不是呈直线关系,而是曲线,则在选择溶液浓度范围时,只可选取直线部分的范围。2.取细度为-320目的纯矿物1克,在10m1浮选剂溶液中搅拌,浮选剂的初始浓度要比校正曲线中最高标准试液浓度大。调整好pH值后,搅拌5分钟。3.在紫外光谱仪上调好选择的波长数,以不含试样的空白溶液(纯蒸馏水)作参比,把固—液分离得到的试样清液置于光谱仪中进行测定,获得该试样的吸光度。4.从校正曲线上查找该吸光度的对应浓度C0。5.根据C0、C和V,便可按式10-1计算出矿物的吸附量。五、数据处理1.用表格列出在选择的波长范围内,溶液吸光度与溶液浓度的对应关系;2.以浓度C为横坐标,吸光度A为纵坐标,画出吸光度—浓度校正曲线;3.从校正曲线中查出对应的清液吸光度之浓度;4.根据公式10-1,计算出矿物吸附选浮剂的吸附浓度Γ。六、思考题1.为什么说,用紫外光谱法测定固—液介面反应物的性质是固—液介面反应物性质的间接测定法?2.为什么用紫外光谱法来测定混合物时,不用事先进行分离和采取有效的避免干扰的办法?