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微波辅助化学浴法制备ZnS薄膜和微米球制作人：指导老师：电子科学与技术专业2020/1/191.研究背景概述1.1研究背景1.2ZnS研究现状1.3ZnS应用1.4本研究的目的及意义2.研究内容及其结果分析2.1研究方案2.2方法研究2.3微波辅助化学浴法制备过程3.实验结论与展望微波辅助化学浴法制备ZnS薄膜和微米球1研究背景概述1.1研究背景在目标识别、显示器材、激光器、传感器、太阳能电池等方面具有广泛应用前景ZnS用途广泛，制备方法多种多样，本研究希望寻找一种更为高效、省时、低能耗的制备ZnS薄膜及其粉体的方法。研究可分两个方向：ZnS薄膜制备：主要有气相薄膜技术和液相薄膜技术。ZnS粉末制备：主要有元素直接反应法、均匀沉淀法、水热合成法、微乳法和溶胶-凝胶法等。通常国内外学者都是运用这些方法加以改进制备的，都取得一定的效果，但是到目前为止,还没有找到一种低成本、少污染、耗时短、易操作且可批量制备的方法。针对此问题本研究采用了化学浴沉积法为主要制备方法，并在此基础上加以微波辅助改进加热方式。1.2研究现状1.3ZnS应用以ZnS代替了CdS材料优势：(1)ZnS无毒，环保；(2)ZnS(3.6-3.8eV)的禁带宽度比CdS(2.4eV)宽，提高太阳能电池的蓝光响应；(3)由于ZnS层与CIGS结合性、覆盖性均好，所以电池转换效率高；(4)ZnS可减小电子亲和势，提高开路电压；(5)以CBD法制出的ZnS缓冲层的太阳能电池的转换效率与CdS接近。1.薄膜的应用（CIGS太阳电池中的应用）1.3ZnS应用2.粉体的应用荧光材料、光降解有机物的催化剂1.4研究目的及意义研究目的：实现采用一种低温低耗、环境友好的制备方法快捷地沉积出高质量的ZnS薄膜和具有独特微纳结构的ZnS粉末。研究意义：为开发ZnS薄膜在化合物太阳电池及ZnS粉体在光催化降解有机物等方面的应用提供理论保障和应用基础。2研究过程2.1研究方案实验基本过程S2-络合剂GlassZn2+源实验装置演示图实验流程图络合剂醋酸锌硫脲反应液调节pH表征、分析ZnS薄膜ZnS粉末沉积液水浴/微波处理理2.2方法研究通过对CBD法的研究，我们发现，CBD法的制备时间通常很长。普通加热方式是通过热传导实现的，传热速度比较慢。微波加热则是利用微波引起分子的电磁振荡，分子振动频率剧增，导致热量的产生，产热速度快且产热量大。所以研究微波作用下的制备过程是本研究的重点。我们分别从沉积液pH值、微波作用时间、络合剂配比、硫源、紫外-可见光谱分析等角度进行了研究探讨。2.3波辅助化学浴法——MV-CBD1.微波作用时间的影响20304050607080(b)Intensity(a.u.)2(deg.)(a)图2.3.1不同微波时间下所得粉体的XRD图谱，(a)30min,(b)50min比较不同反应时间所得的两个样品的衍射峰可知，延长微波作用时间使得样品的衍射峰变窄，说明适当延长反应时间有利于提高产物的结晶性和促进晶粒长大。2.3波辅助化学浴法——MV-CBD2.沉积液pH值的影响pH=10光滑平整均匀致密附着性很好图2.3.2ZnS薄膜的SEM照片，(a)(b)(c):表面，(d)断面2.3微波辅助化学浴法——MV-CBDpH=10薄膜是由尺寸小于10nm且排列紧密的ZnS颗粒组成薄膜均匀密实表面没有裂缝和针孔图2.3.3所得ZnS薄膜的AFM照片3.络合剂配比的影响2.3微波辅助化学浴法——MV-CBD20304050607080ZnS(c)(b)Intensity(a.u.)2(deg.)(a)ZnO图2.3.4不同锌离子与柠檬酸三钠摩尔比条件下所制得粉末的RD衍射图谱：(a)1:1/3,(b)1:2/3,(c)1:4/3（a）锌络比为1:1/3时所得粉末为纤锌矿型ZnS和六方ZnO的混合相；（b、c）锌络比为1:2/3和1:4/3所得样品的衍射峰出现了严重的宽化和重叠，但根据JCPDS卡片仍可确定它们都是纤锌矿型ZnS。4.硫源的影响2.3微波辅助化学浴法——MV-CBD图2.3.5所得粉末的SEM照片，硫源分别为：(a)(b)-硫脲；(c)(d)-硫代乙酰胺（a、b）硫脲——粉末是有规则的微米球，不是单晶颗粒，是由更为细小的纳米球组成（c、d）硫代乙酰胺——粉末没有特定的形状和尺寸结论：以硫脲作为硫源更有于获得独特微纳结构的ZnS微米球2.3微波辅助化学浴法——MV-CBD200300400500600700800020406080100T%Wavelength(nm)图2.3.6所得ZnS薄膜的紫外-可见光谱在可见光区有较高的透过率当入射光波长小于300nm后，透过率降为0，说明此时除了光反射之外其余全被吸收从光学吸收便可以判断所得ZnS薄膜的光学带隙约为3.8eV5.紫外-可见光谱分析3实验结论与展望微波加热由于加热机理与传统溶液加热不同而有更高的效率，用微波辅助化学浴法制备ZnS薄膜和微米球只需要30分钟，且制备出的ZnS具有良好的特性。显然，利用该方法制备金属硫化物是省时可行的。微波化学浴法可以被用来制备其他无机材料。2020/1/19