专题(一)商品煤样的采取方法

煤炭采样、制样培训专题（一）商品煤样的采取方法河北检验检疫局京唐港杨常青专题（一）商品煤样的采取方法第一章采样的理论基础第二章人工基本采样方案第三章人工专用采样方案的建立第四章机械化采样方案第一章采样的理论基础第一节概述第二节煤炭采样的目的与特点第三节重要的概念与术语第四节煤的不均匀性与采样精密度第五节采样的通则第一章采样的理论基础第一节概述煤炭分析的目的,是确定商品煤的品质，根据商品煤样的化验结果，了解准备交易的煤炭是否符合合同规定的质量标准，并以此作为供需双方结算的依据。煤炭分析由三个环节构成：采样、制样和化验。采样是最重要的环节，其次是制样，再次是化验。如果用它们在煤炭分析总误差（以方差计）中所占的比例来评定，各自占总方差的比例见下图。第一章采样的理论基础第一节概述过去人们片面认为煤炭分析质量的好坏就取决于煤炭化验质量的好坏，评价一个煤炭实验室的技术水平也往往仅着眼于煤炭化验仪器的现代化水平和化验人员的技术水平，其实，如果采样不正确，则最后化验再准确也无济于事！煤炭采样、制样是一门专业性很强的学科，是建立在以概率论为核心的数理统计基础上的系统的知识体系，从采制样方法、到采制样设备、再到采制样操作，都有科学的理论和实践的依据，都要遵守严格的规定！第一章采样的理论基础第二节采样的目的和特点2.1采样的目的：为了采取有代表性的样品，以样品的组成、特性推断整批煤的组成、特性。2.2采样的特点：①被采批煤与采取到的样品在数量上差距大：数量级。②形态上的不同直接影响采样难度：均匀度。例如，一批煤数量为1000t，按要求采集100kg(0.1t)样品，其比例为1/10000。如此大量的煤,人工是没法混匀的，即使用机械混匀，也是不可能的，而且采样的时间也不允许。③采样不同于分析化验，后者出现差错，尚可再测一次加以补救；而采样则不可能。第一章采样的理论基础第二节采样的目的和特点但是，采样虽然难度很大，由于采样精密度要求一般说来不算很高，实践证明，只要按标准要求操作，还是能够采到有代表性的煤样。科学的力量是伟大的！原煤筛选煤洗煤精煤动力煤商品煤第一章采样的理论基础第三节重要的基本概念与术语采样子样初级子样采样单元总样人工采样机械采样连续采样间断采样系统采样随机采样时间基采样质量基采样第一章采样的理论基础标称最大粒度：（总样最小质量，制样最小质量，采样工具的开口尺寸）与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。例如：第三节重要的基本概念与术语筛子孔径/mm粒度/mm质量分数/%1001000.28080-1001.05050-801.52525-502.2灰分：煤在彻底燃烧后所剩下的残渣称为灰分。（子样数）第一章采样的理论基础第四节煤的不均匀性与采样精密度4.1煤的不均匀性：对煤的总体而言，表现为物理化学特性分布的不同。表现在以下几个方面：①序列相关性②粒度不同的煤③同一粒度的煤④偏析（离析）作用：两种现象第一章采样的理论基础4.2系统误差与随机误差误差：测量值与真实值或参比值（约定真值）间的差。系统误差：对同一参数的多次测量中，保持固定规律变化的误差。具有单向性，重复出现，可消除等性质。用正确度表示测量结果的系统误差大小。随机误差：对同一参数的多次测量中，由一些列不确定的因素随机波动而造成的误差。特点:大小和方向不固定；无法校正；大量测定的数值符合统计规律；随着测定次数的增加，误差的平均值逐渐趋向于零。可以用精密度来度量。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础4.2系统误差与随机误差正确度（trueness）：大量次数观测结果的平均值和真实值或约定真值间的接近程度。准确度（accuracy）：观测值与真值或约定真值间的接近程度。准确度是测量结果的系统误差和随机误差的综合反映准确度是一个定性的概念，不应将其定量化。所谓“定性”，就是我们只应说准确度高低、级别或符合××标准等，而不应用具体的量值来表示，例如，不应表示为：准确度为0.25％、16mg、≤l6mg及±16mg等。精密度：多次测定值之间的接近（符合或一致）程度。常以方差或相对标准偏差（RSD%）来表示。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础准确度与精密度是两个不同的概念，但它们之间有一定的关系。精密度是保证准确度的必要条件，但不是充分条件。如果没有较好精密度，就很少可能获得较好的准确度。精密度好，测定的结果也往往越接近真实值。但精密度好，准确度不一定好，因为还会有系统误差的存在。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础在所有的煤炭采、制、化中，误差总是存在的，即用任何一种方案和方法获得的参数都会偏离该参数的真值。由于不能确切了解真值，单个结果对真值的偏倚是不可能测定的，只能对试验结果的精密度做一估算，来衡量方法的可靠性。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础4.3采样偏倚是采样正确度的度量，如果一批(种)煤的多次采样、制样、化验结果始终高于或低于用参比方法进行采样、制样、化验的结果，则说明这种采样方法有偏倚。也就是说，这种采样方法有系统误差。参比方法：就是一种相对准确的方法，在煤炭分析中常用到的是停皮带采样方法。偏倚实验按GB/T19494.3进行。从停止的皮带上取出一全横截段作为一子样，是唯一能够确保所有颗粒都能采到的、从而不存在偏倚的方法，是核对其它方法的参比方法。）可接受的参比值：由于很多情况下不能确切的了解真实值，用参比方法所得到得测定值作为衡量标准。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础4.4采样精密度煤炭分析中所说的采样精密度是采样、制样和化验总精密度的简称。用采样、制样、化验总方差来表示。是对同一批煤进行一系列采样、制样和化验所得结果间的彼此符合程度的度量。总方差等于初级子样方差与制样、化验方差的加和。①初级子样方差由采样方差（子样抽取方差）和煤炭产品的变异性方差构成，后者一般是（但不总是）采样中的最大方差源，所以初级子样方差一般是煤炭均匀性的度量。②制样、化验方差由制样方差和化验方差构成，前者一般是（但不总是）制样、化验过程中的最大方差源，所以制样和化验方差一般是制样精密度的度量。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础4.4采样精密度有众多的特性指标可以反映煤质，如灰分、挥发分、含氢量、含硫量等，但对同一矿源、同一品种的煤，它的挥发分、含氢量、可磨性、灰熔融性等很多指标值，波动均不大，灰分波动却很大。灰分是对煤炭粒度分布最敏感的参数，是煤中分布最为不均的一个指标，它最能反映煤的不均性。灰分高低成为衡量煤质的最重要的基本参数。灰分又易于准确检测，且不需用特殊的仪器设备。所以，常用灰分这个参数的方差来表示采样精密度。如果用灰分表示的方差能满足采样精度的要求，那么工业分析和元素分析的其他参数，一般也会符合要求。因此，常用灰分表示采样精密度。第四节煤的不均匀性与采样精密度第一章采样的理论基础第五节采样通则5.1采样的基本过程按规定的程序从分布于整个被采批煤的许多不同部位各采取一份试样（即初级子样），然后将各个初级子样合并成一个总样。第一章采样的理论基础第五节采样通则5.2采样的基本原则被采批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一颗粒都有相等的几率被采入试样中。第一章采样的理论基础5.3采样因考虑的因素为了保证所采试样测定结果达到要求的精密度，采样时要考虑以下因素：①煤炭品质的均匀性②从一批煤中采取的总样数③每个总样的子样数④与试样粒度相应的试样质量5.4采样方法选择煤炭采样可用机械方法和人工方法，但人工方法有很多缺点，最好用机械方法。第五节采样通则第一章采样的理论基础5.4采样方法选择人工方法的缺点：①劳动强度大、速度慢且有一定的危险性。②为了减轻劳动量和保证安全，有时候不得不简化工作，从而降低了精密度要求。③人工采样往往不能严格按照采样理论要求，潜在着较大的偏倚危险性。④人工采样难以避免人为误差。但是，由于受客观条件的限制，比如机采设备的缺乏、机采设备多煤种的适应性不强等，目前，人工采样还是非常普遍的。第五节采样通则第二章人工基本采样方案第一节概述第二节采样精密度第三节采样单元第四节采样单元子样数第五节总样和子样质量第六节人工采样工具第七节初级子样采样方法第二章人工基本采样方案为了获得代表性的煤样，必须按照采样的基本原则制定合理的采样方案。简单的讲，就是根据采样的目的、煤的品质特性来制定一个采样的工作程序，主要包括期望的精密度、采样单元数、每个采样单元的子样数、总样和子样的质量、采样的工具、子样的分布等。商品煤样人工采取方法（GB475-2008）规定了两种采样方案：基本采样方案和专用采样方案。一般例行采样原则上按基本采样方案进行，有其它情况时，需制定专用采样方案。无论哪种采样方案，都应进行采样精密度核验和偏倚实验，确认符合要求后方可使用。第一节概述第二章人工基本采样方案商品煤样人工采取方法（GB475-2008）共包括前言，中间11章和附录（A、B、C、D、E）。其中第4章(采样的一般原则与采样精密度)，第5章（采样方案），第6章（初级子样采取方法）和第9章第1节（人工采样的基本要求）是强制性的。强制性就是国家通过法律的形式明确要求对标准所规定的的技术内容和要求必须执行，不允许以任何理由或方式加以违反、变更。其强制性的核心是也采样精密度核验。不经核验即使用或核验不合格后不改进都视为不遵守标准。第一节概述第二章人工基本采样方案2.1基本采样方案的精密度要求GB475-2008规定的不同品种煤的采样精密度见下表。也就是说，当我采用基本采样方案时，要进行采样的精密度核验，得出的精密度能满足表中给出的数值，就认为精密度符合标准要求。第二节采样精密度第二章人工基本采样方案2.2精密度要求的说明在一般情况下，精密度要求是有一定的概率区间的，通常以95%（即显著性水平а为5%）的概率为基准条件。例如某种煤的灰分Ad为22%，这就是说，当采样精密度达到要求，为±2%时，所采样的灰分值落在20%～24%内有95%的机会。采样所得结果认为是可靠的。显然，精密度值越小，所采的样品越准确，采样难度也越大。例如，若此例的采样精密度要求规定为1%，若所采样品灰分值为23.5%，则判定采样精密度不符合要求；如采样精密度规定为2%，则判定采样精密度符合要求。第二节采样精密度第二章人工基本采样方案2.3精密度核验（判定）-----例行采样程序（例行子样数双份采样法，根据精密度置信范围判定）对已有的采样系统和采样方案，检查例行的采样方案实际上能否达到所期望的精密度。一般，对于一个采样方案，会根据客户的要求及检验标准提出合理的期望精密度P0和最差精密度Pw。例如，某采样方案的期望精密度为1.00%，最差允许精密度为2.00%。①取同一批煤的至少10个采样单元，从每一个采样单元按例行采样法采取与例行子样数（n0）相同的子样，并将它们交叉合并成2个试样，每个试样由n0/2个子样组成。②按例行的制样程序用例行的制样设备，将每个单元的的2份试样制成分析实验煤样，并用例行分析方法测定各试样的灰分，得10对(2×10=20个)灰分结果。计算每个采样单元俩个试样测定值的差值di。第二节采样精密度第二章人工基本采样方案2.3精密度核验（判定）③计算子样数为n0/2的双份试样标准差Sn0/2和采样精密度Pn0/2。第二节采样精密度④计算子样数为n0的精密度nndSi2220202nSPmPnP20第二章人工基本采样方案第二节采样精密度2.3精密度核验（判定）⑤精密度范围估算从精密度范围计算因数表查出自由度为f（即双份试样对数）的精密度上下限因数au和aL：然后计算精密度上下限：精密度置信范围PanU0上限Pan0L下限第二章人工基本采样方案PaPu0第二节采样精密度2.3精密度核验（判定）‌‌‌⑥用期望精密度P0、最差精密度Pw与精密度置信范围进行比较并判定:如果上限P0，证明实际采样精密度优于期望精密度，采样方案可行，一般不需要调整。如果下限P0上限，且上限不大于Pw，