仪器、操作、洗涤、过滤结晶(学生版)

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1一、常见化学仪器名称化学常用仪器根据用途分类1、能直接加热的仪器:2、不能直接加热的仪器:3、不能加热的仪器:4、用于称量和量取的仪器:5、用于取药品的仪器:2二、下列哪些基本操作是正确的?34三、沉淀洗涤化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:为什么要洗涤?用什么洗涤?怎样洗涤?怎样证明已经洗涤干净?等等。一、洗涤目的关于晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常见有:①若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。②若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤残渣,把附着在残渣上的有用物质,如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或CN-,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。例1以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):I.从废液中提纯并结晶处FeSO4·7H2O;II.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,得到含FeCO3的浊液;Ⅲ.将浊液过滤;Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀,干燥后得到FeCO3固体;V.煅烧FeCO3,得到Fe2O3固体。已知:NH4HCO3在热水中分解。问题:IV中为什么要用热水洗涤?例2(2010江苏第16题):钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2]等。某主要生产BaCl2、、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:问题:上述流程中洗涤的目的是二、洗涤所用试剂选择对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:①蒸馏水;②冷水;③有机溶剂,如酒精、丙酮等;④该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,必有其“独特”之处。用冷水可适当降低晶体因为溶解而造成损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有:可以降低晶体因溶解而造成损失,可以除去表面的可溶性杂质和水分;酒精易挥发,晶体易干燥。注意:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使因为溶解造成的损失降到最低。例1、苏教版教材《实验化学》“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤——减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分又如:工业上常用如下方法制备高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是:5例2:《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:COCHOH+2FeCl3COCO+2FeCl2+2HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答:烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液例3(2005江苏高考试题):硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;②向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度50~80℃之间至铁屑耗尽;③趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干;⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。问题:实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是_____________;_______________。解析:冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。小结:常用什么试剂洗涤1、水洗(一般用冷水)适用范围—产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成—冷水洗涤晶体,硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。)2、酒精洗:适用范围—产物溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗:适用范围—过滤时冲洗烧杯内残留晶体;(阿司匹林的合成——减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)四、结晶和过滤6练习:1、下列除杂(括号内为少量杂质)操作正确的是2、KNO3是重要的化工产品,下面是一种已获得专利的KNO3制备方法的主要步骤:(1)反应Ⅰ中,CaSO4与NH4HCO3的物质的量之比为1∶2,该反应的化学方程式为CaSO4+2NH4HCO3===CaCO3↓+(NH4)2SO4+H2O+CO2⑵从反应Ⅳ所得混合物中分离出CaSO4的方法是趁热过滤,趁热过滤的目的是________________________________________________________3.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:COCHOH+2FeCl3COCO+2FeCl2+2HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥请回答下列问题:7sABCT/℃(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a___________,b____________。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:____。A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象,可采用__________等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_______(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先,然后。(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:___________,哪一步操作除去了可溶性杂质:___________4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得,反应式为:+NaOH2COONaCHO+CH2OH某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸,反应结束后对反应液按下列步骤处理:COOH盐酸酸化CH2OH萃取有机层水层干燥蒸馏重结晶反应液……重结晶过程:溶解—→活性炭脱色—→趁热过滤—→冷却结晶—→抽滤—→洗涤—→干燥已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小。请根据以上信息,回答下列问题:(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是,其理由是。充分萃取并静置分层,打开分液漏斗上口的玻璃塞后,上下层分离的正确操作是。萃取分液后,所得水层用盐酸酸化的目的是。(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随度变化的曲线如下图所示:重结晶时,合适的溶剂是,其理由是。重结晶过程中,趁热过滤的作用是。洗涤时采用的合适洗涤剂是。A.饱和食盐水B.Na2CO3溶液C.稀硫酸D.蒸馏水85、碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等工业的重要原料.工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质,提纯工艺流程如图1,已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图2所示:回答下列问题:(1)滤渣的主要成分为______.(2)“趁热过滤”的原因是______.(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是______(写出1种).(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是______.

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