材料结构和性能的测试技术简介

表面结构和性能的测试技术2012年3月15日表面的测试技术多种多样，但按照分析测试原理可以大致分为五类：1.光学显微测试技术2.X射线衍射测试技术3.电子显微测试技术4.电子能谱分析测试技术5.光谱分析测试技术6.热分析测试法虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。光学显微技术与电子显微技术虽然两者的技术原理不同，但都能观察材料表面的结构，从而分析其表面的性能特征。但电子显微技术能够对材料表面进行成分分析，而光学显微技术不能。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。电子能谱技术与光谱分析测试技术主要是通过对材料表面的物质化学成分分析，测定其中各物质含量与物质种类，也可在一定程度上对材料（主要是高分子材料）的结构分析和性能测试。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。热分析测试技术则是通过控制温度变化时材料表面的各种成分变化来测定表面的性能。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。类别特点主要功能主要测试仪器光学显微测试技术1.用可见光（波长400nm~760nm）作照明源获得微细物体放大像2.一般由光、聚光镜、物镜和目镜等元件组成3.放大倍数有限：（5~2）*103，最大分辨率0.2um1.观察材料显微组织2.观察微细浮雕和测微其高度3.高温官学显微镜可用来观察显微组织随温度的变化金相显微镜、双目体视显微镜、偏光显微镜、相显微镜、干涉显微镜、高温(低温)金相显微镜X射线衍射测试技术1.波长短，穿透力强，精确度高2.可进行无损探伤检测、透视、晶体结构表征、微观应力测试等应用1.观察材料显微组织2.对材料表面进行物相定性和定量分析3.表面宏观盈利的测定单功能X射线衍射仪（XRD）、相分析X射线衍射仪电子显微测试技术1.利用电子束作为照明源2.放大倍率：102~106,最大分辨率0.1~3nm3.不同功能的显微镜能观察不同形状和厚度的表面1.材料表面形貌分析2.材料表面晶体结构分析3.材料表面组织成分分析4.材料表面力学性能、化学和物理性能透射电镜（TEM）、高压透射电镜（HVEM）、扫描电镜（SEM）、扫描透射电镜（STEM）、电子探针（EPMA）、场离子显微镜（FEM）、场发射显微镜（FIM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子探针—场离子显微镜（AP-FIM）电子能谱测试技术1.通过光子或实物粒子照射或轰击材料表面产生电子能谱2.高灵敏度与高分辨率1.材料表面的元素种类2.材料表面化合态的定性和定量的分析光电子能谱（PS）、俄歇电子能谱（AES）、离子中和谱(INS)、电子能量损失谱（ELS）光学能谱测试技术1.灵敏度高，准确度高2.材料样品用量少1.表面结定性分析2.表面物质定量分析3.表面结构分析原子发射光谱分析（AES）、原子吸收光谱分析（AAS）、原子荧光谱分析（AFS）、拉普拉曼分析（XPS）、核磁共振波谱分析（NMR）热分析测试技术1.灵敏度高，材料样品少2.对样品表面无特殊要求3.可使用各种温度4.可获取材料表面多种消息1.材料表面结构化学定量分析2.材料表面结构化学定性分析差示扫描量热（DSC)、差热分析（DTA）、热重分析（TGA）、热机械分析（DMA）上图为ＥＸＡＦＳ的实物图下面介绍一种较新的材料结构和性能测试技术：扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）谱法虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。下面对EXAFS以下四方面做简单介绍：EXAFS的基本原理EXAFS技术的特点EXAFS主要应用EXAFS未来的主要发展方向虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。EXAFS原理EXAFS解释为：吸收原子的出射光电子波受到近邻原子的散射而形成入射光电子波，出射光电子波和入射光电子波在吸收原子处相互干涉，使吸收系数发生变化．当两者位相相同时，出现干涉极大，而当两者位相相差时，出现干涉极小，从而形成了XAFS谱的振荡结构，谱峰和谷相应于光电子波的干涉极大和极小。•图XAFS原理示意图•(a)光电子岀射波与散射波位相相同•(b)光电子岀射波与散射波位相相反虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。技术的特点近三十年来，EXAFS谱技术被广泛应用于研究各种物质的原子近邻结构，其独到之处弥补了其他实验方法的不足．归纳起来，EXAFS谱方法具有如下特点：(1)EXAFS的局域性(2)EXAFS的元素选择性(3)EXAFS的敏感性(4)EXAFS的取向性(5)EXAFS的广泛性虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。(1)EXAFS的局域性由于XAFS对应着原子的近邻结构，它不要求被研究的物质具有晶格周期性，因而它除了用于研究晶态物质的原子近邻结构外，对非长程有序的物质，例如；非晶、气态、熔态及熔态物质的原子近邻结构研究同样有效，较之常规x射线衍射的应用范围要广阔得多。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。（2）EXAFS的元素选择性由于不同元素吸收边的位置不同，因此通过调节入射X射线的能量，可以分别测量不同元素的K或L吸收边，从而可以选择性地研究多元样品中不同元素的近邻环境．另外，由于不同元素背散射振幅的差别，原则上可以用来区分背散射原子的种类。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。(3)EXAFS的敏感性利用高强度的同步辐射光源及荧光EXAFS技术，可以测定样品中含量很低的元素的近邻结构．因而很适用于掺杂物质中，杂质原子的近邻环境研究。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。(4)EXAFS的取向性利用偏振的X射线源并考虑多重散射效应，可以研究样品中原子的配位键角及原子排列的空间取向。在某些情况下，能够获得远配位层的原子结构信息或配位键角信息。虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。(5)EXAFS的广泛性EXAFS技术作为一种探测原子近邻结构的手段已被广泛地应用于多学科的结构研究。既可用以研究固态、液态、气态、熔态的表面状态，又可用于研究非晶、多晶，单晶及准晶等各类物质的表面结构和性能．既可以研究稀薄样品、浓聚物质，又可以研究表面结构．结合各种EXAFS技术，原则上可以测量周期表中各种元素，用表面EXAFS技术已可以获得C、O等轻元素的K吸收近边谱。EXAFS技术不仅仅是对于材料表面的结构的显微分析，它还能测试出材料表面的成分。它涉及到各类物质的结构和性能检测，包括：晶体、非晶、单晶、高分子物质表面以及复合材料表面的结构和性能特点，甚至是液体表面的结构、状态和性能都能测试。EXAFS的主要应用虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。上图为硫化钼的表面结构虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。未来主要发展方向：1.要尽快找到以实验精确修订热无序的办法，从而实现较高温度乃至反应条件下的原位EXAFS2.实现全谱的采集，由此实现EXAFS的动态检测或时间分辨虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。参与制作人员：万文辉、万文耀、温浩、吴帅、肖金华、张强、章升、郑子明、钟吉良、周矩森、朱江、庄超明、秦鹤、任先亮参考文献：谷亦杰宫声凯材料分析检测技术长沙：中南大学出版社；2009常铁军刘常喜材料近代分析测试方法哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社；2010百度文库、中国知网等网站资料虔诚治学，豁达处世，修剪自我，耀我六班。谢谢！