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1/15材料科学与工程实验报告2010—2011学年度春季学期2/15（一）碳钢的组织和性能分析一、实验背景及目的显微分析是研究金属内部组织的最重要的方法。在金相学一百多年的发展历史中，绝大部分研究工作是借助于光学显微镜完成的。用光学显微镜观察和研究任何金属内部组织，一般要分三个阶段进行：a)制备所截取试样的表面；b)采用适当的腐蚀操作显示表面的组织；c)用显微镜观察和研究试样表面的组织。粗糙表面的试样，对入射光产生漫反射，无法用显微镜观察其内部组织。因此，我们要对试样表面进行加工处理，通常是用磨样和抛光的方法，以得到一个光亮的镜面。这个表面还不能完全代表取样前的状态。此后，必须用一定的试剂对试样表面进行腐蚀，使试样表面有选择性地溶解掉某些部分（如晶界），从而呈现微小的在光学系统的景深范围内的凸凹不平，这时用显微镜就可以看清楚试样组织的形貌、大小和分布，这就是组织显示阶段。然后就可以进行显微组织的观察和分析了。通过本实验，了解金相显微试样制备的原理和制备过程，掌握金相显微试样的制备方法，熟悉金相显微镜的构造和使用方法，掌握在显微镜下进行定量分析的基本方法，初步掌握硬度计的使用方法。并在此过程中培养对科学研究的兴趣，加强分析问题的能力。二、实验原理及方法2.1制样碳钢样品的制备按照磨样、抛光、腐蚀的过程依次进行。2.1.1磨样磨样通常是在砂纸上进行的。各道工艺后的，磨光样品表面结构如图1。砂纸上的每颗磨粒可以看成是具有一定迎角的单点刨刀，迎角大于临界值的磨粒才能切除金属，小于临界值的只能压出磨痕。磨样时施加的压力越大，磨样速率也越大，但对变形层深度却影响不大，所以在磨样时可以适当加大压力。图1磨样原理图3/15实验操作中采用湿磨法，磨样时需要有流动的水在砂纸表面流过，一方面冲走磨削，保证试样能与砂纸之间保持良好的磨削状态，另一方面冷却式样，避免显微组织变化。应该先后使用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#的砂纸，以保证碳钢样品的表面越来越光滑。在用某一个确定号数的砂纸磨样时，应该保持样品始终朝某一个方向，不能旋转，以保证样品表面的砂纸划痕始终朝某一个确定的方向。每次换更高号数的砂纸磨样时，要旋转样品的磨制方向，以保证新产生的砂纸划痕和原来较低号数砂纸下产生的划痕垂直。当磨光的时间较长时，经过长期1000#砂纸的打磨，可直接进行抛光处理，但需更长的抛光时间。2.1.2抛光抛光的基本原理：嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看作一把刨刀，以弹性力与试样作用，使产生的切屑、划痕及变形层小而浅。抛光示意图见图二。图2抛光原理图抛光的目的是使磨样留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面，去除磨样工序留下的变形层，从而不影响显微组织的观察。由于磨粒只能以弹性力与试样作用，它所产生的切屑、划痕及变形层都要比磨样时细小和浅得多。抛光操作的关键是要设法得到最大的抛光速率，以便尽快除去磨样时产生的损伤层，同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织。抛光分为机械抛光、电解抛光和化学抛光三种。在本次实验中采用的是机械抛光。抛光机工作原理与预磨机类似，只是抛光机上安装的是抛光织物，利用织物纤维去除磨样工序的磨痕及变形层。抛光过程应让样品逆着转盘的旋转方向作小范围内的转动，并每隔半分钟左右用清水冲洗沾有抛光液的碳钢样品表面。直到样品表面看上去非常光滑，有明显的镜面反射才表明抛光过程结束。清洗样品，用棉花擦干。2.1.3腐蚀腐蚀分为化学腐蚀和电解腐蚀两种。在本次实验中采用的是化学腐蚀。化学腐蚀是将抛光好的样品磨面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间，从而显示出试样的组织的过程。在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解。必须选用合适的腐蚀剂，如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各相组织（选择腐蚀法）。实验中用镊子夹着棉花蘸取腐蚀液(4%硝酸酒精溶液)在整个样品表面均匀涂抹，重复几次，直到样品表面有轻微的发暗，结束腐蚀过程。然后清洗样品，用棉花擦干。2.2金相定量分析的基本方法（截线法）4/15截线法又称为晶粒平均直径法。选取有代表性的部分，用一定长度的测试线L和晶粒相截交，数出所截交的晶粒个数N，末端未被完全截交的晶粒以一个计入，算出单位测试线上的晶粒个数NL，计算出晶粒的平均截距。2.3金相显微照相2.3.1在金相显微镜下观察观察时多选用400X下观察。将处理好的样品放在金相显微镜下观察组织，如果观察到的组织清晰可辨，没有明显的污点和划痕，及说明前面的制样成功。接下来可以对金相进行分析，并可以准备对样品进行图像采集。但是如果观察到的组织的不清晰或者有明显的缺陷，则需要重新抛光再腐蚀、甚至重新磨样。2.3.2金相照片采集实验室已配备了先进的数码显微照相机，直接将制好的试样置于视场种，调好至清晰，即可照相。选取清晰的组织，捕捉静态图像，即可完成图像采集。选取样品表面不同的区域采集多张图像。最后将采集的图像保存即可。2.4硬度测试金属材料抵抗硬的物体压陷表面的能力，称为硬度。硬度反映了材料塑性变形特性，是一项重要的力学性能指标。硬度测试有多种方法，本实验采用洛氏硬度测量法。它是用压头（金刚石圆锥或淬火钢球）在载荷（包括预载荷和主载荷）作用下，压入材料的塑性变形深度来表示的。通常压入材料深度越大，材料越软；压入的深度越小，材料越硬。洛氏硬度计的压头共有5种，其中最常用的两种是：一种是顶角为120°的金刚石圆锥压头，用来测量高硬度的材料；另一种是直径为1.588mm的淬火钢球，用来测软材料的硬度。标度符号压头总载荷N（kg）刻度颜色常用硬度值范围应用举例HRB1.588mm钢球981（100）红色25～100软钢、退火钢HRC金刚石圆锥1471.5（150）黑色20～67淬火钢、调质钢表1两种洛氏硬度值的符号及应用使用金刚石圆锥压头时，常数K为0.2mm，硬度值由黑色表盘表示，此时0.21000.0020.002hhHR使用钢球（Φ＝1.588mm）压头时常数K为0.26mm，硬度值由红色表盘表示，此时0.261300.0020.002hhHR洛氏硬度试验原理如图3所示。1—在初始试验力F0下的压入深度；2—在总试验力F0+F1下的压入深度；3—去除主试验力F1后的弹性回复深度；5/154—残余压入深度h；5—试样表面；6—测量基准面；7—压头位置图3洛氏硬度试验原理图2.5碳含量晶粒度测定本实验对晶粒尺寸和第二相颗粒的几何尺寸进行了测定。测定晶粒尺寸的时候采用截线法。首先选有代表性的部分，用一定长度的测试线L与晶粒相交，数出所截交晶粒个数N，末端未被完全截交的晶粒以一个计入。算出单位测试线上的晶粒个数NL,并算出晶粒的平均截距L。根据ASTM关于晶粒度的计算公式：当放大倍数为100时，晶粒平均截距时，晶粒平均截距L为32.0mm时，晶粒度级别为0。对平均截距为Lmm的晶粒，晶粒度级别为202log(/)10.006.6439lgGLLL如果晶粒的真实平均截距（放大倍数为1时）为L’mm，那么'3.28786.6439lgGL算出晶粒的平均截距L后，可直接查表得出晶粒度级别。对于两相合金，基本上第二相的数量、尺寸、几何形状都对合金的性能有很大影响。因此我们常需要测第二相所占的百分比以及第二相粒子的平均自由程等。首先测出单位测试线上第二相颗粒所占的线长LL和单位测试线上第二相粒子的个数NL。因为VV=LL，所以就得到了第二相粒子所占体积的百分比，乘以密度得到质量百分比。测定第二相颗粒的自由程时，设两个粒子中心之间的距离为，则1LN设第二相粒子的平均自由程为，则1LLLN(1)/LLLN三、实验用品未知金属试样、转盘式金相预磨机、国产MC004-PG-2金相抛光机、Cr2O3悬浮液及纯净水抛光液、4%硝酸酒精腐蚀剂、金相显微镜、金相显微数码照相机、洛氏硬度计。四、实验步骤6/154.1试样的制备过程本次实验当中，已提供了取好的样品，因此取样、镀样步骤省略，制样过程只包括磨样、抛光和腐蚀三个步骤。4.1.1磨样磨样通常在砂纸上进行，用砂纸在转盘式金相预磨机上磨样，要求表面光滑平整，尽可能的减少表面损伤。每一道磨样工序必须取出前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层将烧到本工序产生的变形层深度），而不仅仅是把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应做到尽可能减少损伤，以便于进行下一道工序。最后一道磨样工序产生的变形层深度应非常浅，保证能在下一道抛光工序中除去。普通的金相砂纸所用的磨料有碳化硅和天然刚玉两种。碳化硅砂质最适用于金相试样的磨样，其优点是：磨样速率（单位时间除去的金属数量）较高，变形层较浅，可以用水作润滑剂进行手工湿磨和机械湿磨。碳化硅砂纸的粒度大到一定尺寸（280~150号）后，磨样速率相差不多，但变形层深浅却随着磨粒尺寸的增大而增加。因此，开始磨样时所用的砂纸，不一定越粗越好。通常使用粒度为240、320、400及600的四种砂纸，进行磨样后即可进行抛光。在本次综合实验中，所选用的砂纸分别为200#、400#、600#、800#、1200#砂纸。新砂纸产生的变形层较深，但经过磨50~100下以后就基本稳定不变，磨样速率则随着使用次数的增加而下降。因此，新砂纸稍加使用后即处于最佳使用状态，当用得太旧时，就不宜再使用。磨样时施加的压力越大，磨样速率也越大，但对变形层的深度却影响不大，所以在磨样时可以适当加大压力。粗磨完，形成一平整光滑表面后，依次使用400＃、600＃、800#、1200＃砂纸，进行细磨。每一道工序必须除去前一道工序造成的变形层，尽可能减少损伤，每道工序的磨痕应与上一道工序的磨痕方向垂直，这样可以使试样磨面保持平整并平行于原来的磨面。只要砂纸处于最大磨样速率的情况下，每道工序可以在0.5～1.0min内完成。最后一道磨样工序产生的变形层深度应非常浅，以保证能在下一道抛光工序中除去。操作步骤：a)使用200#砂纸进行磨样；b)用水洗去样品和手上的砂粒并擦干；c)将试样旋转90°，在400#砂纸上磨制，直到旧的磨痕全部消失，整个磨面上形成方向一致均匀的新磨痕；d)如此类推——依次使用200#、400#、600#、800#、1200#的砂纸进行磨样。注意事项：i.抓握样品的中间偏下位置，并将手腕搭在磨盘的外塑料沿上，以防抓握不稳样品飞出，但要注意防止磨到手指；ii.开始时先轻轻将样品与转盘接触，熟悉了转盘的力量大小后再逐渐增大压力；iii.不要俯身查看样品情况，以防自己或他人的样品飞出伤及眼睛；iv.为保证磨痕有一定的方向尽量少将样品拿起来观察，若确实有必要则拿起时手指与样品尽量不发生移动，并记住手腕搭在塑料外沿上的大致位置保证继续磨样时磨痕方向基本与上次相同。4.1.2抛光操作步骤：a)将织物在转盘式金相预磨机上固定紧固；7/15b)将抛光液（Cr2O3+水的悬浮液），倒适量于织物上，抛光过程中交替添加水和抛光液；c)逆着转盘转动方向旋转样品，消除夹杂物拖尾现象；d)当待磨面光滑得能产生较好的镜面反射，且无明显的划痕时，抛光过程则基本完成。注意事项：i.抓握样品的中间偏下位置，并将手腕搭在磨盘的外塑料沿上，以防抓握不稳样品飞出；ii.开始时先轻轻将样品与转盘接触，熟悉了转盘的力量大小后再逐渐增大压力，以防摩擦力过大样品飞出；iii.不要俯身查看样品情况，以防自己或他人的样品飞出伤及眼睛；iv.加抛光液应少量多次，一次加得过多抛光液中的溶质在转盘的作用下易附着在样品表面。4.1.3腐蚀试样腐蚀的深浅程度与试样的材料、组织和显微分析的目的有关，同时还与观察者所需要的显微镜的放大率有关；放大率高，应腐蚀浅一些，放大率低则腐蚀深一些。腐蚀液：4%硝酸酒精溶液操作步骤：a)将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物；b)用竹夹子夹住棉球蘸取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，待试样表面发乌后再腐蚀约2s即可；c)马上用水冲洗试样，冲洗过程中用另一块棉花球用力擦拭表面去掉腐蚀物及残渣；d)用干净棉球吸干试样磨面的水。注意事