搜索
1目的指导并规范Agilent7697A顶空进样器操作，提高操作者的实验技能。2范围本规程适用于Agilent7697A顶空进样器方法编辑、运行、日常维护。3内容3.1样品按相关标准要求装入顶空瓶并用压瓶器压紧瓶盖，3.2将装有样品的顶空瓶按顺序放入顶空样品盘，3.3按要求依次打开氮气瓶、氢气瓶、空气瓶，3.4安捷伦7890B气相开机，根据实验需求按操作规程准备好仪器，3.5打开7697A顶空进样器开关。3.6建立顶空方法3.6.1温度设定（1）按[Temps]（温度）键显示屏将显示当前“柱箱”、“定量环/阀”和“传输线”温度设定值及实际温度。（2）滚动至Oven（柱箱）使用面板键盘输入新的柱箱设定值，然后按[Enter]。（3）输入所需的“定量环/阀”温度，然后按[Enter]。（4）输入所需的“传输线”温度，然后按[Enter]。3.6.2时间设定（1）按[Time]（时间）。（2）滚动至GCcycletime（GC循环时间）。使用面板键盘输入新的GC循环时间，然后按[Enter]，确定输入值正确。（3）输入所需的样品瓶平衡时间，然后按[Enter]。（4）输入所需的压力瓶平衡时间，然后按[Enter]。（5）输入所需的进样时间，然后按[Enter]。注：GC循环时间是GC运行时间加上GC执行任何后运行程序，然后返回就绪状态所需的所有时间。HS使用GC循环时间计算通过量和时间。准确GC循环时间对于优化通过量以及正确处理样品非常重要。如果GC循环时间太长，则会导致通过量降低，样品瓶在处理之前等待的时间比所需时间长。如果GC循环时间太短则会导致序列发生故障，系统可能会过早处理样品瓶，样品瓶在等待GC变为就绪状态时等待时间太长。最好输入比所需时间更长的时间，如果输入的时间太短，可能会降低样品的纯度。3.6.3保存（存储）方法（1）方法一（1.1）按[Method]（方法）。（1.2）滚动至要保存的方法编号。（1.3）按[Store]（存储）。系统提示时按[On/Yes]（开/是）保存，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。（2）方法二（2.1）按[Store]（存储）。（2.2）系统提示时，按[Method]（方法）。（2.3）系统提示时，滚动到需要保存的方法编号按[Enter]。（2.4）系统提示时，按[On/Yes]（开/是）保存，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。3.6.4调用方法（1）方法一（1.1）按[Load]（调用）。（1.2）系统提示时，按[Method]（方法）。（1.3）系统提示时，从列表中选择要调用的方法，然后按[Enter]。（1.4）系统提示时，按[On/Yes]（开/是）调用所选方法，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。（2）方法二（2.1）按[Method]（方法）。（2.2）滚动至所需的方法。（2.3）按[Load]（调用）。系统提示时，按[On/Yes]（开/是）调用所选方法，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。3.6.5编辑方法（1）调用所需的方法。请参见“调用方法”。（2）根据需要编辑方法参数。请参见“创建方法”。（3）完成后保存方法。请参见“保存（存储）方法”。3.7序列方法3.7.1建立新序列（1）按[Seq]（序列）。（2）选择第一个样品瓶范围的方法。（2.1）按[Mode/Type]（模式/类型）。（2.2）滚动至所需的方法。按[Enter]选择此方法。（3）输入要使用此方法准备的样品瓶的范围。（3.1）对于简单范围，例如样品瓶1至5，可按[1][–][5][Enter]。（3.2）对于单个样品瓶，输入两次样品瓶，例如[6][–][6][Enter]（4）输入每个样品瓶的进样次数，然后按[Enter]。（5）序列已创建，现在可以存储序列（请参见“保存（存储）序列”），运行它（请参见“运行样品系列（序列）”）。（6）继续添加其他行（6.1）要输入其他样品瓶范围，可按[Insert/Append]（插入/附加）。系统提示时，选择要添加新序列行的位置，然后按[Enter]：（6.1.1）附加到序列：将新行添加到序列末尾（6.1.2）插入序列：将新行添加到当前序列行之前（6.2）在新行中输入方法、样品瓶范围和每个样品瓶的进样次数。（6.3）根据需要重复步骤（6.1）和步骤（6.2）。（6.4）存储序列（请参见“保存（存储）序列”），或运行它（请参见“运行样品系列（序列）”)。3.7.2（保存）储存序列（1）方法一（1.1）按[Store]（存储），（1.2）系统提示时，按[Sequence]（序列），（1.3）系统提示时，滚动到要保存的所需的序列编号，（1.4）按[Enter]。（1.5）系统提示时，按[On/Yes]（开/是）保存，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。（2）方法二（1.1）按[Seq]（序列），（1.2）滚动到要保存的序列编号，（1.3）按[Store]（存储），系统提示时，按[On/Yes]（开/是）保存，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。3.7.2调用序列（1）方法一（1.1）按[Load]（调用）。（1.2）系统提示时，按[Seq]（序列）。（1.3）系统提示时，从列表中选择要调用的序列，然后按[Enter]。（1.4）系统提示时，按[On/Yes]（开/是）调用所选序列，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。（2）方法二（2.1）按[Seq]（序列）。（2.2）滚动到所需的序列。（2.3）按[Load]（调用）。系统提示时，按[On/Yes]（开/是）调用所选序列，或按[Off/No]（关/否）返回选择列表。3.7.3编辑序列（1）可调用要编辑的序列，（2）滚动浏览序列的每一行，根据需要更改每行的方法、样品瓶范围和每个样品瓶的进样次数，（3）通过按[Delete]（删除）删除整个当前行，（4）按[On/Yes]（开/是）确认，（5）按[Off/No]（关/否）取消。3.8运行样品3.8.1运行样品序列（1）调用序列，（2）准备好样品，（3）按[Star]（开始）。（4）HS变为就绪后（所有温度和流量都符合方法设定值），HS将开始处理样品。（5）要查看样品瓶的进度，可按[Status]（状态）。另请参见“查看样品瓶和序列状态”。3.8.2暂停运行的序列（1）按[Stop]（停止）一次，（2）当前正在处理中的所有样品瓶将继续处理进样（然后返回到样品盘）。（3）不会开始处理任何其他样品瓶。3.8.3停止运行的序列（1）停止正在运行的序列，请在5秒钟内按[Stop]（停止）两次。（2）当前样品将立即终止，所有处理也将停止。（3）不会继续处理任何样品瓶。3.9关机3.9.1待样品序列运行结束关闭顶空，3.9.2清理样品盘中样品瓶。3.10注意事项3.10.1由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。3.10.2应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。3.10.3顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3.10.4为了更好的重现性，取样针温度与传输线温度应比加热炉温度高5～10℃。3.10.5传输线温度不应高于GC进样口温度。3.10.6取样针、传输线以及加热炉最大使用温度≤210℃。3.10.7时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。