《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案

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《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案完成一次109项指标采样,共需13类保存剂,25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下:1、常规和重金属采样需要的保存剂有:HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠;有机类采样需要的保存剂有:硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1%NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯)。出发前应根据分析指标,带足相应的保存剂,检查确认无误。2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中,常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为:250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个;有机类采样需要的采样瓶种类及个数为:40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表,逐项清点样品瓶数量,汇总后,检查确认无误。3、对照表使用说明:(1)若109项做全分析,按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;(2)若只监测部分项目,应先找到对应项目,再按其后的要求做相应准备,分类记载、汇总,交由该次任务负责人复核。附表:地表水109项样品采集及保存准备表序号项目保存剂采样容器采样体积保存条件及时间方法依据1高锰酸盐指数/硬质玻璃瓶250ml2天《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892-1989)2化学需氧量硫酸,pH≤2硬质玻璃瓶250ml4℃下5天内分析《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB/T11914-1989)3氨氮、总磷、总氮硫酸,pH≤2聚乙烯瓶(可用玻璃瓶)500ml2-5℃下7天内分析《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)、《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB11893-89)、《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)4铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钡、钒、铊、钛、硒、砷、锑500ml水样加5毫升浓硝酸聚乙烯瓶500ml14天《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)5汞500ml水样加5毫升盐酸聚乙烯瓶500ml14天《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ597-2011)6氟化物、阴离子表面活性剂/聚乙烯瓶500ml24h《水质氟化物的测定离子选择电极法》(/T7484-87)、《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T7494-87)7六价铬加NaOH至pH至8左右聚乙烯瓶500ml14天《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T7467-87)序号项目保存剂采样容器采样体积保存条件及时间方法依据8氰化物加NaOH至pH12聚乙烯瓶500ml4℃下24h内分析《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)9石油类加盐酸pH≤2硬质玻璃瓶1000ml7天《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)10挥发酚硫酸亚铁加磷酸至pH=4,再加适量硫酸铜硬质玻璃瓶1000ml24h《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(HJ503-2009)11硫化物1升水样加氢氧化钠至pH=9,加5%抗坏血酸5毫升,饱和EDTA3毫升,滴加饱和醋酸钠至胶体产生聚乙烯瓶500ml24h《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T16489-1996)12粪大肠菌群/已灭菌的磨口玻塞棕色广口瓶250ml4℃,6h(从严保存要求,主要参考《水和废水监测分析方法》)《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(试行)》(HJ/T347-2007)13硫酸盐、氯化物、硝酸盐/硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶500ml常温下,硝酸盐24h;硫酸盐和氯化物30d《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T84-200114五日生化需氧量/棕色玻璃瓶1000ml12h内分析《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(HJ505-2009)15氯乙烯/直接用棕色40mLVOC瓶采集,采样时不留顶上空间和气泡,加聚四氟乙烯垫片盖密封保存40ml避光保存在4℃无其他有机物干扰的冰箱中,24h内完成分析省站作业指导书《水质氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法》乙醛丙烯醛丙烯腈吡啶松节油序号项目保存剂采样容器采样体积保存条件及时间方法依据16苯/具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶,充满不留空气5L10mL4℃,14d《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB11890-89)甲苯乙苯二甲苯异丙苯苯乙烯17丙烯酰胺10mL(两种物质共取样10mL统一保存,分别在不同色谱条件下分析)2~5℃,7d省站作业指导书《水质丙烯酰胺的测定液相色谱-质谱/质谱法》18苦味酸省站作业指导书《水质苦味酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》19水合肼250mL24h《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ674-2013)20四乙基铅1L/《生活饮用水标准检验方法金属指标(24.1四乙基铅双硫腙比色法》(GB/T5750.6-2006)21滴滴涕250mL4℃,7d《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T7492-1987)林丹环氧七氯22百菌清1L4℃,7d《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱—质谱法》(HJ753-2015)溴氰菊酯23黄磷250mL4℃避光,7d《水质黄磷的测定气相色谱法》(HJ701-2014)24阿特拉津200mL4℃,7d《水质阿特拉津的测定气相色谱法》(HJ754-2015)25多氯联苯1L4℃避光,7d《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ715-2014)序号项目保存剂采样容器采样体积保存条件及时间方法依据26邻苯二甲酸二丁酯/具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶,用锡纸将聚四氟乙烯垫与水样隔开。为防止瓶口沾污,最好使用锡纸保护。采样前,将洗净的玻璃器皿用农药分析纯丙酮洗涤三次,控干后备用。250ml4℃,7d《水和废水监测分析方法》(第四版)邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯27微囊藻毒素-LR/磨口玻璃瓶或具特氟龙材质隔垫的棕色螺纹口玻璃瓶5L/生活饮用水标准检验方法有机物指标(13.1微囊藻毒素高压液相色谱法)(GB/T5750.8-2006)28三氯甲烷如水中有余氯,加0.3~0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶,充满不留空气(苯并[α]芘采样前不能预洗采样瓶)5L10mL4℃,7d《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ620-2011)四氯化碳三溴甲烷二氯甲烷1,2-二氯乙烷1,1-二氯乙烯1,2-二氯乙烯三氯乙烯四氯乙烯氯丁二烯六氯丁二烯29三氯乙醛20mL4℃,尽快分析《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T5750.10-2006)30苯胺1L4℃,7d省站作业指导书《水质苯胺和联苯胺的测定高效液相色谱法》联苯胺31苯并[α]芘1L《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》(HJ478-2009)序号项目保存剂采样容器采样体积保存条件及时间方法依据32甲醛1ml浓硫酸/1L样品,使pH2具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶,充满不留空气5L100mL24h《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ601-2011)33氯苯1L2-5℃,7d《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ621-2011)1,2-二氯苯1,4-二氯苯三氯苯四氯苯六氯苯34硝基苯1L24h(无保存剂)或7d内萃取《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ592-2010)2,4-二硝基甲苯2,4,6-三硝基甲苯二硝基苯硝基氯苯2,4-二硝基氯苯352,4-二氯苯酚500mL4℃避光,7d省站作业指导书《水质2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚和五氯酚的测定气相色谱-质谱法》2,4,6-三氯苯酚五氯酚序号项目保存剂采样容器采样体积保存条件及时间方法依据36对硫磷弱酸性条件下保存棕色磨口玻璃瓶1000ml4℃,3d《水质有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T13192-91)甲基对硫磷马拉硫磷乐果敌敌畏敌百虫内吸磷37甲基汞1g/L硫酸铜塑料瓶地表水:10L4℃《水质烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T14204-93)38丁基黄原酸HCl或NaOH调pH至中性棕色玻璃瓶250ml4℃,3d《水质丁基黄原酸的测定紫外分光光度法》(HJ756-2015)39活性氯现场:无固定剂;实验室:1%NaOH调pH12棕色玻璃瓶,采满,加盖密封250ml最好现场测定;实验室4℃避光保存,5天内完成分析《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)40甲萘威磷酸调节pH为3磨口玻璃瓶250ml尽快生活饮用水标准检验方法农药指标(10.1甲萘威高压液相色谱法-紫外检测器)(GB/T5750.9-2006)

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