实验四粗食盐的提纯无机化学实验1、掌握提纯粗食盐的原理和方法;2、掌握称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶等基本操作。3、了解有关离子的鉴定原理和方法;一、实验目的二、实验原理(1)Ba2++SO42-=BaSO4↓(2)Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓(3)CO32-+2H+=CO2↑+H2OOH-+H+=H2OK+等溶解度大的通过蒸发、浓缩、过滤得NaCl晶体粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性杂质。三、实验仪器试剂仪器:循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯、蒸发皿、台秤、滤纸、pH试纸、酒精灯、试剂:NaCl(粗)、NaCO3(1mol·dm-3)、HCl(2mol·dm-3)、(NH4)2C2O4(0.5mol·dm-3)、BaCl2(1mol·dm-3)NaOH(2mol·dm-3)、镁试剂四、实验步骤粗食盐的提纯流程5g粗食盐30ml水溶解静置过滤弃去沉淀滤液BaCl2沉淀完全(1)加热2-3min过滤(3)检验弃去沉淀滤液NaOH,NaHCO3沉淀完全检验过滤弃去沉淀滤液HCl调pH=4-5蒸发、浓缩冷却减压过滤2+1酒精固体NaClNaCl晶体洗涤称重(2)静置1.粗食盐的提纯8g粗食盐30mlH2O溶解、静置,不溶性杂质沉积(1)溶解可通过研细固体、加热、搅拌的方法加速固体的溶解。加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅,加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。(2)除不溶性杂质(普通过滤)过滤操作(一贴、二低、三靠)(3)除SO42-1mol/LBaCl2减压过滤除BaSO4沉淀,用烧杯接滤液(4)除Ca2+、Mg2+、Ba2+2mol/LNaOH1ml减压过滤除BaSO4沉淀,用干净的蒸发皿接滤液1mol/LNa2CO33mL3mol/LH2SO4(4)除CO32-、OH-和蒸发浓缩2mol/LHCl注意:浓缩时,不可蒸干,然后抽气过滤,称重。2.产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。(1)SO42-的检验粗盐精盐2d1mol/LBaCl22d1mol/LBaCl2观察现象有何不同,思考说明什么问题(2)Ca2+的检验粗盐精盐2d0.5mol/L饱和草酸铵2d0.5mol/L饱和草酸铵观察现象有何不同,思考说明什么问题1.减压抽滤利用气压差,加快过滤速度。循环水式真空泵抽滤瓶布氏漏斗本次实验需注意的基本操作循环水式真空泵抽气口II真空泵开关电源指示灯真空表抽气口I减压过滤注意事项:1.滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。2.布氏漏斗下端斜口朝向支管。3.转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。4.布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。6.滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体)连同滤纸一同取出。5.过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。2.浓缩、重结晶蒸发皿泥三角铁三角注意:蒸发皿支端要对准泥三角的一个角。重结晶结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。实验原理:利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。被提纯物的溶解度大于杂质时:将被提纯物质的溶液加热,使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的杂质析出,过滤,除去杂质。被提纯物的溶解度小于杂质时:将被提纯物质的溶液加热,使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的被提纯物质析出,溶解度较大的杂质留在溶液中,过滤得到纯净的物质。(1)注意抽滤装置的正确使用;(2)蒸发前,用盐酸调溶液的pH为3~4;(3)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌;(4)蒸发时不能将溶液蒸干。五、注意事项六、实验报告格式1.实验目的2.实验原理3.仪器与试剂4.实验主要装置图5.实验步骤(箭头式)和现象记录6.产率计算包括粗食盐质量、精盐质量、回收率。7.问题讨论1.在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?2.过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?七、思考题3.加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?4.怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?谢谢大家