第六章 其它分析仪器的维护

第六章其它分析仪器的维护第一节测爆仪第二节浊度仪第三节微库仑仪第一节测爆仪一、测爆仪的原理、结构测爆仪又称可燃气体测定仪、可燃气体检测报警器，常见的型号如RH—31型、RH—901型等，其结构、原理大致相同。以下着重介绍较新型、携带式的RH—901型可燃气体测爆仪。测爆仪是热导式分析仪器的一种，它是利用可燃性气体或蒸气通过检测元件的表面时，在催化作用下产生无焰燃烧而使检测元件的温度上升。热敏的检测元件的阻值随之增大，使惠斯登电桥失去平衡，产生一个电压信号输出。这个电压值的大小与可燃气体的浓度成正比例关系。经过放大，从显示表头上可直接读出可燃气体的爆炸下限值。当被检测的可燃气体浓度超过规定值时，经过放大的信号电压与报警电路设定的电压值比较后，触发报警集成电路工作，并发出断续声光报警信号。RH—901型可燃气体测爆仪如图6—1所示。主要由采样过滤探头、抽气泵、检测元件、信号放大、报警电路等组成。其中检测元件是仪器的心脏，一般用直径0.025~0.04mm的铂丝绕制而成。二、测爆仪的维护1．测爆仪的维护测爆仪在使用时应注意以下几点：（1）测爆仪在工作和贮藏时，要避免与对仪器催化检测元件有毒害作用的物质（如含硅、硫、铅以及其它一些油类物质的气体相接触，否则检测元件容易中毒而失效。）。（2）测爆仪采用可反复充电的镉镍电池作为电源，如果仪器长期存放不用，应将其充足电后存放。充电必须在安全场所进行，用专用充电器对其充电12～16小时，但不能超过30个小时。充电时必须将仪器量程选择开关置“OFF”位置，不能一边充电，一边使用。图6－1可燃气体测爆仪（3）仪器取样探头手柄上的过滤器需保持清洁、干燥，使用前装入干净的脱脂药棉，脱脂药棉的装入量以能保证脱脂棉有效地过滤粉尘而不增加气阻影响采样为宜。（4）仪器每年需用校准气标定1～2次，对于更换新的检测元件，仪器必须重新标定。（5）取用校准气时，所用球胆必须抽真空或用少量校准气清洗、置换2~3次，以排除球胆内的其它气体。用球胆取校准气后，可直接通入仪器校准。2．测爆仪常见故障的排除测爆仪的常见故障及其排除方法见表6—1。三、技能训练—可燃气体测爆仪响应时间及精密度的检定（JJG693—90）1．技术要求本法适用于新制造、使用中和修理后的固定式、可移动式、便携式可燃气体测爆仪的检定。检定结果：吸入式仪器的响应时间应小于30s，扩散式仪器的响应时间应小于60s；精密度（以S表示）应不超过基本误差的1/3(注：仪器的基本误差应不超过：±5%（F·S），（精度为5%的仪器）；±10%（F·S），（精度为10%的仪器）。)检定时所用气体应采用计量行政部门批准、颁布并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准气体，或经计量认证的标准气体配气装置发生的标准气体。通常应采用与被测气种相同的标准气体。对通用仪器可采用异丁烷标准气体或仪器说明书上规定的气种。仪器的检定周期不得超过一年。若仪器经过非正常震动或对示值有怀疑以及更换主要元件后，应随时检定。2．检定步骤（1）响应时间的检定对使用直流电源的仪器，应先充电，调准机械零点，再以清洁空气清洗气路，调准零点；对直接以交流电供电的仪器，先调准机械零点，通电后再以清洁空气清洗气路，调准零点。选40%LEL的标准气体，测3次。第1次通入标准气体，读取稳定的示值后，用清洁空气清洗仪器气路，调准零点，再通入标准气体，同时启动秒表，待仪器示值升至第1次示值的90%时止住秒表，此起止时间间隔为响应时间。以算术平均值作为响应时间。（2）精密度的检定检定前仪器零点校准方法同上。选取40%LEL的标准气体，重复做6次，即在进气管路不大于1m，进气时间不小于响应时间的2倍，连续进气中读取稳定示值。然后按下式计算，以%F·S表示精密度的检定结果。式中：S——单次测量的标准偏差；n——测量次数；Xi——第i次测量值；——测量值的算术平均值。3．数据记录及检定结果响应时间__________精密度___________第二节浊度仪一、浊度仪的构造及原理浊度仪也称浊度计或浑浊度计，它主要用于对水质的监测和管理。以下以国产WGZ—Ⅲ型浊度仪为例介绍仪器的构造及原理。WGZ—Ⅲ型是一种数字光电浊度仪，如图6—2所示。它主要由光源、第一波长选择器、样品池、第二波长选择器、检测器及读出装置等六部分组成。其结构原理如图6—3所示。仪器光源（常选用钨灯）所产生的一束平行光照射样品后，由于丁铎耳效应，样品中的悬浮粒子将产生散射光，在液体浑浊度不大时，其散射光的光强与悬浮微粒的密度（即浑浊度）成正比。即：σ∝I式中：σ为液体浑浊度，I为散射光光强。图6－2WGZ—Ⅲ型数字光电浊度仪1.光源;2.第一波长选择器;3.样品池;4.第二波长选择器;5.检测器;6.读出装置。图6－3浊度仪结构示意图在与光源出射光束成900的方向上用硅光电池接受这种散射光，两只硅光电池将电流转换成电压送至斩波稳压运算放大器放大，再由模数转换器转换为数字电压，最后由数码管显示出浊度数。二、浊度仪的维护浊度仪的维护应注意以下几点：（1）浊度仪应放置在干燥、通风及清洁的地方，切勿在高温潮湿环境中使用与存放，应避免强光直接照射测试孔，致使光电池老化。（2）使用前后要检查测试孔内是否有漏水，如有漏水应随时用布擦净。（3）仪器使用结束，要及时切断电源，放置好备件后置于箱内盖好仪器箱盖。三、技能训练——浊度仪测量重复性的检定（JJG880—94）1．技术要求本法适用于新制造、使用中和修理后的、用于水或透明液体浊度测量的实验室用光电浊度计和便携式光电浊度计的检定。在仪器测量的重复性检定中，当对同一样品重复进行测量时，测量值的相对标准偏差应不超过±2%。仪器的检定周期为二年，若仪器经修理，更换电源、光源、光电传感元件，则应及时检定。2．检定步骤在0～20度或常用量程范围，选用标称值在该量程范围，并位于能获得三位或三位以上有效数字测量值的量值区间的浊度标准片。重复测量该标准片8～10次，记录每次测量值，按下式计算平均测量值、标准偏差和相对标准偏差。式中：Ti——第i次测量值；n——测量次数；——平均测量值；S——单次测量标准偏差；SR——测量的相对标准偏差。3．数据记录及检定结果量程范围：平均测量值标准偏差相对标准偏差第三节微库仑仪一、微库仑仪的结构、原理微库仑分析仪由于构造简单、维修方便、灵敏度高且易于实现自动控制和连续测量而得到了广泛地应用，一些专门用于定硫、定碳及二氧化硫检测的微库仑分析仪也大量涌现。常见的型号有WK—2型系列微库仑分析仪、KLT—1型通用库仑仪、CLS—1型库仑测硫仪、YS—3型微库仑仪等，但各种微库仑仪的基本结构和原理均相仿。下面以CLS—1型库仑测硫仪为例进行介绍。1．仪器的结构仪器主要由主机、裂解炉、电解池及搅拌器、电磁泵及空气净化系统等四部分构成。现分述如下：（1）主机包括微处理器、程序存贮器、数据存贮器、A/D转换器、I/O接口、键盘、显示器、程控进样器等。主机面板如图6－４所示。图6－４CLS－1型库仑测硫仪主机面板图（2）裂解炉裂解炉以硅碳管作加热元件，用铂铑一铂热电偶测温。带有散热排风扇，以防止壳体过热。微计算机通过固态继电器程序控制升温速率，以防止温度“过冲”并可延长硅碳管和高温燃烧管的使用寿命。燃烧管为用石英及陶瓷制成的异径管，水平放置在硅碳管内。（3）电解池和电磁搅拌器电解池电解池由玻璃制成，分为上盖和池体两部分，电解池上盖固定有电解电极对和指示电极对，电解阴极位于上盖圆心处，阳极位于电解池边缘；指示电极对与电解电极对排列在一条直线上。两对电极通过接线柱与主机相连接。上盖还有排气孔和加液孔，用于排放废气和加入电解液。电解池池体为圆柱体，体积约850ml。在进气口一侧装有玻璃熔板气体过滤器，可使燃烧气体以气雾状进入电解池。在池体底部，有排放孔，用于放出电解液，也可经该孔通过负压向电解池内注入电解液。电解池内有搅拌子，可与搅拌器同步搅拌电解液。电解池上盖与池体通过玻璃磨口以蒸馏水密封连接，气密性好。电磁搅拌器电磁搅拌器以1250转／分钟的电机带动磁铁通过搅拌子快速搅拌电解液。在使用满量程搅拌时，不会引起搅拌子失步。电解液被快速搅拌，使电解生成的碘和溴及时扩散，定量滴定二氧化硫并准确控制终点。（4）电磁泵及空气净化系统该系统由两个电磁泵，三个净化管和一个空气流量计构成。净化空气的输送用不含水份和酸性气体的净化空气作载气，以开管燃烧方式进行硫含量的测定，空气的净化由净化管内充填的硅胶和氢氧化钠去除水和酸性氧化物实现；净化空气通过电磁泵以大于1500ml／min的流量向进样口输送。废气的排放废气的排放通过电磁泵的抽力以1000ml/min的流量排出，用流量计及其针形阀指示和控制流量。在流量计与电解池之间，装有内充填硅胶的净化管，使进入流量计的空气不含水，保证流量计正常工作。2．仪器工作原理含硫样品在11500C高温、有催化剂存在的条件下于净化的空气流中燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾、溴化钾所产生的碘和溴进行滴定，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理，根据电解生成碘和溴所消耗的电量，按照法拉第电解定律自动计算并显示样品中硫的百分含量。仪器采用动态库仑分析法。二氧化硫进入电解池后，消耗一定量的碘和溴，电解液中原有的碘与碘离子、溴与溴离子的相对平衡受到破坏，指示电极间的电流即发生变化，该变化产生的电信号经放大后，控制电解电流的大小，以定量产生碘和溴，滴定二氧化硫。当碘与碘离子、溴与溴离子再次达到平衡时，指示电极间的电信号恢复到终点值，电解终止。微计算机对电解过程所消耗的电量进行积分，并实时将该电量积分值换算并显示硫的百分含量。二、微库仑仪的维护1．仪器的使用注意事项（1）仪器的放置应避免强磁场或电场干扰，避免振动、阳光直射及温度的急剧变化。（2）仪器的外壳应有良好的接地，避免与大功率设备安装在同一电源线上。（3）电解池应注意：①、电解池要确保密封；②、各电极接法确保无误；③、干燥管中变色硅胶一旦变色，应及时更换；④、与石英管连接的硅橡胶管，每次检查要确保不漏气。一旦漏气，应及时更换；⑤、烧结熔板及其进气口管道一旦发现黑色沉结物，要及时用洗涤液清洗，以确保安全；⑥、切勿用手触摸各电极，以免污染电极；⑦、一旦发现流量降低，在排除非电解池或干燥管堵塞的情况下，应检查电磁泵气压是否下降，如是，应检查内部皮碗，如因长期使用发生龟裂，则应予以更换。（4）电解液的保管应注意：①、每次做完实验，应放出电解液，保存在阴凉、干燥的地方；②、如果一天分析样品次数较多，且含硫量较高，电解液的pH1，就应重新配制；③、每次更换电解液或隔了一段时间未用，电解液发黄，在做试样之前，应加烧一废样（50mg），以平衡电解液系统。2．仪器常见故障的排除微库仑仪的常见故障及其排除方法见表6－2。三、技能训练——二氧化硫分析仪浓度示值引用误差的检定（JJG551－88）1．技术要求本法适用于新制造、使用中和修理后的三电极库仑法二氧化硫分析仪的检定。仪器浓度示值引用误差检定的结果：每档量程不大于±5％。仪器的检定周期不得超过一年。2．检定步骤在仪器的每档量程选取一点(约80%量程),把相应浓度的二氧化硫标准气渗透管置于25±0.1℃(或30±0.1℃)的恒温装置中恒温24小时。仪器开机30min后,开启记录仪,待仪器零气线稳定后,通入二氧化硫标准气,待记录仪记录曲线稳定后,切断二氧化硫气源,再回到零气。记录通入二氧化硫标准气浓度CS和仪器测得的二氧化硫浓度值,连续重复测量7次。取7次测量值中|CT-CS|最大的测量值为CT。浓度示值引用误差dR按下式计算：式中：Cm——每档测量范围满度值。3.据记录及检定结果