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实验题一、实验步骤的正确与否【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。反应物和产物的相关数据列表如下：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_______________________________。【答案】(1)不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成迸溅(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，同时避免正丁醇蒸出【题析】(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，由于水的密度小于浓硫酸的密度，浓硫酸释放出大量的热，会使上层的水沸腾，易使溶液溅出；【实验题四】（2014年全国乙卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________，第二次水洗的主要目的是________________；(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是________________________。【答案】(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(8)高会收集少量未反应的异戊醇【题析】(2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液；(8)若从130℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。【练习1-2】（2011年全国课标）氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞：___________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A．加热反应一段时间B．收集气体并检验其纯度C．关闭分液漏斗活塞D．停止加热，充分冷却【答案】(2)BADC【题析】(2)由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，正确的顺序为BADC；【练习1-4】（2012年海南）实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如图所示：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_______。(填正确选项前的字母)a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是______；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_____________。【题析】(1)乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚，迅速把反应温度提高到170℃左右的原因是减少副产物乙醚生成；(7)溴易挥发，冷水可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。【练习1-7】（2015年江苏）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。【答案】(5)间溴苯甲醛被氧化【题析】(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。【练习1-9】（2012年江苏）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是__________。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_________。【答案】(2)①快速搅拌(4)防止产物被空气氧化【题析】(2)①为防止氢氧化锌覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以快速搅拌避免固体在三颈烧瓶底部沉积；(4)次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质。【练习1-11】（2014年山东）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。a．蒸馏水．饱和Na2SO3溶液．饱和NaHSO3溶液．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是___________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶【答案】(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad【题析】(3)装置B中的溶液不能和SO2反应。蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应(Ⅲ)相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时需垫石棉网。二、某些物质的使用【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。(2)加入沸石（或碎瓷片）用是___________。若加热后发现未加沸石（或碎瓷片）采取的正确方法是______________。【答案】(2)防止暴沸冷却后补加【实验题二】（2013年全国乙卷）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。【答案】除去环乙烯中残留的少量水和乙醇【实验题四】（2014年全国乙卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________；(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________；【答案】(4)提高醇的转化率(5)干燥【题析】(4)所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率；(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用；【练习1-8】（2013年江苏）3,5—二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。a．蒸馏除去乙醚b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥【答案】(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab【题析】(2)由于反应使用了氯化氢的甲醇溶液，所以利用NaHCO3除去HCl。用饱和食盐水洗是为了除去少量NaHCO3且减少产物损失；(3)洗涤后是乙醚与3,5—二甲氧基苯酚的混合物。先干燥，再蒸馏，最后重结晶；【实验题五】（2015年全国甲卷）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。a．水b．碱石灰C．浓硫酸d．饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：Ⅴ．用0.1000mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液，指示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：②玻璃液封装置的作用是。③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁【答案】（2）③c（3）②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变（4）d【题析】（2）③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。（3）②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。③由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。【练习1-3】（2012年全国课标）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。②滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是。③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目的是_____________。【答案】(2)除去HBr和未反应的Br2干燥【题析】(2)溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中．然后再加干燥剂无水氯化钙吸水；【练习1-6】（2014年全国大纲）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。【答案】增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。【练习1-12】（2014年天津）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水