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固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法DB37/T2537-2014主要内容1.范围2.规范性引用文件3.术语及定义4.方法原理5.采样的基本要求6.采样装置和仪器7.排气参数的测定8.排气流速流量的测定9.排气中颗粒物的测定10.结果计算与表示11.质量保证和质量控制12.注意事项附录A（规范性附录）采样平台与爬梯附录B（规范性附录）等速率1.范围本标准规定了测定固定污染源废气中浓度低于50mg/m3颗粒物的手工重量法。本标准适用于测定锅炉、工业窑炉及其它固定污染源废气中浓度低于50mg/m3的颗粒物。本标准颗粒物的检出限为1mg/m3。2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T76固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）3.术语及定义颗粒物燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。颗粒物浓度在标准状态下干排气中以质量浓度（mg/m3）表示的颗粒物浓度。低浓度颗粒物浓度低于50mg/m3的颗粒物。标准状态下的干排气在温度为273K，压力为101325Pa条件下不含水分的排气。3.术语及定义排放限值国家和/或地方大气污染物排放标准中规定的颗粒物的最高允许排放浓度值。烟道内过滤在烟道内由紧靠采样嘴下游滤膜托架（温度等于排气温度或加热）上的滤膜收集颗粒物的方法。等速采样采样嘴平面正对排气气流，使进入采样嘴的气流速度与测定点排气速度相等的采样。采样断面采样点处，正交于烟道中心线的平面。3.术语及定义系列测量在工况基本相同、污染物治理设施保持稳定运行的条件下，于同一采样断面内进行的一系列测量。全程空白除测试期间采样嘴背对气流不采集气体外，其余以与采集样品气体相同的方法获得样品的总空白值。全程空白值除以系列测量的平均采样体积来确定整个测试过程的颗粒物的检出限的估计值。全程空白包括滤膜上和滤膜上游所有部件内沉积的颗粒物。整体称重将滤膜、滤膜上游部件和滤膜托架作为一个整体进行称重的方式。4.方法原理按等速采样的原理，选择烟道内过滤的方式，从烟道内抽取一定体积的含颗粒物气体，通过采样头中已知重量的滤膜，气体中的颗粒物被滤膜捕集，根据滤膜在采样前后的重量差、以及滤膜上游部件内沉积的颗粒物量和采气体积，计算颗粒物排放浓度。5.1采样工况应符合GB/T16157第4.1条的规定。5.2采样位置和采样点5.2.1采样位置应符合GB/T16157第4.2.1条的规定。5.2.2采样孔除在选定的测定位置上开设采样孔的内径不小于100mm外，其余应符合GB/T16157第4.2.2条的规定。5.2.3采样平台与爬梯见附录A。5.2.4采样点位置和数目应符合GB/T16157第4.2.4条的规定。5.采样的基本要求5.采样的基本要求应在生产设备处于正常运行状态下进行，或根据有关污染物排放标准的要求，在所规定的工况条件下测定。4.2.1.1采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位．采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中A,B为边长。4.2.1.2对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。如果同时侧定排气流量，采样位置仍按4.2.1.1选取。4.2.1.3采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。4.2.2.1在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔内径应不小于80mm，采样孔管长应不大于50mm,不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于40mm。4.2.2.2对正压下输送高温或有毒气体的烟道应采用带有闸板阀的密封采样孔。4.2.2.3对回形烟道，采样孔应设在包括各测定点在内的互相垂直的直径线上。对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测定点在内的延长线上.烟道断面面积小于0.lm2，流速分布比较均匀、对称并符合4.2.1.1要求的，可取断面中心作为测点。当烟道不能满足4.2.1.1要求时，应增加采样线和测点。6.采样装置和仪器6.1测定排气参数中温度、水分含量、流速（含压力）、氧气应符合HJ/T48第4条的规定，氧气测定仪应符合HJ/T76第5.8.2条的规定。6.2颗粒物采样器6.2.1总则除颗粒物过滤器由滤筒改为滤膜、托架为滤膜托架并对滤膜托架辅助加热外，其余应符合HJ/T48第5条的规定。6.2.2滤膜要求具体包括：a)材质：聚四氟乙烯、玻璃纤维和石英纤维；b)规格：Φ47mm；c)捕集颗粒物效率；d)物理、化学活性与热稳定性；e)选用滤膜时应考虑如下因素6.采样装置和仪器6.2.3滤膜托架滤膜托架由支撑滤膜的网托和密封圈组成。选用的材料应保证不同烟气条件（温度、湿度和酸碱性等）下不会对测定结果产生影响。说明：1——采样嘴；2——前弯管；3——滤膜；4——网托；5——密封圈。注：滤膜托架、滤膜及滤膜上游部件的总重量不超过20g。6.采样装置和仪器6.3分析设备6.3.1烘箱。设定温度点温度波动控制在±5℃。6.3.2干燥器。玻璃干燥器，内装干燥剂，如硅胶，氯化钙等。6.3.3通风橱。使用丙酮时用。6.3.4分析天平。分辨率为0.1mg或0.01mg，量程应与称重物质量相符。6.3.5烧杯。25mL，玻璃或等效材质。6.3.6温度计。测量天平室环境温度，分辨率±1℃。6.3.7湿度计。测量天平室环境相对湿度。6.3.8气压计。测量大气压力，最小分度值0.1kPa。6.3.9秒表。分度值应不大于0.1s。6.采样装置和仪器6.4样品回收6.4.1淋洗液。去离子水和丙酮（分析纯或优级纯）。6.4.2量筒。10mL或25mL，玻璃或等效材质。7.排气参数的测定7.1排气温度的测定应符合GB/T16157第5.1条的规定。7.2排气中水分含量的测定应符合GB/T16157第5.2条的规定。7.3排气中O2的测定应符合GB/T16157第5.3条的规定。7.4排气中压力的测定应符合GB/T16157第5.4条的规定。管道中流动的气体同时受两种压力作用，动压和静压。动压是指单位体积气体所具有的动能，永远为正值。静压是指单位体积气体所具有的势能，当管道内气体压力大于大气压时，静压为正，反之为负。全压＝动压+静压，全压反映了管道中气体的总能量。往往，风机前静压为负、动压为正，全压可能为正，也可能为负，大多为负；风机后，动压正，静压正，全压为正。但有时，对于烟温较高，而且烟囱高时，由于热力拔升作用，可能会出现风机后静压为负的情况。8.排气流速流量的测定应符合GB/T16157第7条的规定。流速测定原理排气的流速与其动压平方根成正比，根据测得某侧点处的动压、静压以及温度等参数计算出排气流速。9.排气中颗粒物的测定9.1采样位置和采样点符合第5.2条的规定。9.2测定方法概要选取符合HJ/T48规定的烟尘采样器进行采样，采样按第4条的原理，控制等速率在92%～108%之间，获得颗粒物的浓度。9.3称重方法9.3.1根据颗粒物采样器的种类选择整体称重或分体称重。9.3.2每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1min内完成，初次读数后，分别按5s的时间间隔读取另外两个读数，记录3个读数的平均值做为一次称量结果。第一次称量结束后，将称量部件放回干燥器，天平归零后再进行第二次称量，共称量两次。9.排气中颗粒物的测定9.4采样前准备每次测试前应当准备好滤膜和与称量有关的其他部件。将称量部件在105℃～110℃的条件下烘干至少1h，取出称量部件在干燥器中冷却至少2h至室温，然后称重直到恒重（即前后两次称重变化不超过0.5mg），记录结果准确至0.1mg或0.01mg。称量结束后，用密封帽将采样嘴密封，放入无静电的、清洁的容器中密封保存。其余应符合GB/T16157第8.3.4条的规定。9.排气中颗粒物的测定9.5采样步骤9.5.1除加热采样系统中有关部件到选择的温度、滤膜的毛面朝上放置、每个样品采样时间不小于30min（对于执行颗粒排放限值低于20mg/m3的固定污染源，采样体积不小于1m3）外，其余应符合GB/T16157第8.3.5条、8.4.4条、8.5.3条和8.6.3条的规定。9.5.2在每个系列测量后制备一个全程空白样品。9.5.3采样完毕后，用密封帽将采样嘴密封放回原容器中带回实验室。9.排气中颗粒物的测定9.6样品分析9.6.1整体称重用中性滤纸蘸取丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面，至少3次，然后按第9.4条所述进行烘干、平衡和称重。9.排气中颗粒物的测定9.6.2分体称重9.6.3滤膜上游部件清理选用整体称重时，称量完毕后按第9.6.2.c条所述淋洗滤膜上游部件的内表面；选用分体称重时，淋洗完滤膜上游部件内表面后，用中性滤纸蘸取丙酮擦拭滤膜上游部件的外表面，至少3次。贮存好清理干净的部件，以备下次使用。9.6.4试剂空白和全程空白采用分体称重时，根据第11.5条，由使用同批次丙酮的体积估算干残渣的质量用于修正测量结果的试剂空白。全程空白值应当单独报告，不得从测量颗粒物结果中扣除全程空白值。用10mL去离子水小心地淋洗滤膜上游部件内表面，重复前述方法用10mL去离子水再次淋洗，水并入同一烧杯。然后再用10mL丙酮淋洗。10.结果计算与表示10.1等速采样流量10.2颗粒物浓度颗粒物浓度按计算：式中：ρi——颗粒物浓度，mg/m3；m——颗粒物质量，g；Vnd——标准状态下干排气的采样体积，L。11.质量保证和质量控制11.1性能指标烟尘采样器和相关仪表应按照国家的规定定期送检，性能技术指标符合相关标准的要求，并在有效期内。11.2检查泄漏每次测试，应进行采样系统泄漏检查，泄漏率控制在技术指标要求范围内。11.3等速率见附录B。11.4采样前、后称量部件调节称量部件在105℃～110℃的烘箱内烘干至少1h，在干燥器中平衡至少2h。11.5丙酮溶剂空白每批丙酮溶剂，取100mL按9.6.2.c条所述蒸干、称重测定试剂空白，干残渣应小于10mg/L。连接好烟尘采样系统，密封取样管入口。此时取样管中加装已经称重的滤筒，并且应保证各管路连接部分连接可靠。按“测量含湿量”操作，启动烟尘泵。由于进气口密封，泵的负荷系数不断升高，直到99%，泵自动停机保护，证明整套采样系统气密性良好。11.质量保证和质量控制11.6天平室天平室应保持恒温恒湿，并配备分辨率为0.1mg或0.01mg的分析天平，以满足称量的需要。采样前和采样后应使用同一台天平称量，并保持称量的环境条件一致。11.7恒重同一称量部件前后称量示值变化应控制在0.5mg内。如果示值变化超过0.5mg，应把称量部件放回干燥器中重新干燥平衡，然后称量至恒重。11.8检查滤膜采样结束后应检查滤膜是否破损（采用整体称重时，称量结束后再检查）。12.注意事项12.1标识称重前对称量部件或盛称量部件的容器进行标识，每一个标识必须保持唯一性和可追溯性。12.2手套采样前后，处理（放置、安装、取出、标记、转移）和称重称量容器以及称量部件时应戴无粉末、抗静电的一次性手套。12.3测试工况应在排污企业设施正常运行，工况达到设计规模或稳定出力或有关大气污染物排放标准规定的条件下测试颗粒物浓度和排气参数。12.注意事项12.4防止污染为防止在制备全程空白过程中空气（烟道为负压）或排气（烟道为正压）进入采样系统，必须切断采样管与采样器主机的连接，密封采样管末端接口。12.5滤膜托架加热当排气中含有水滴、水气接近饱和或饱和，滤膜托架应加热，保持温度≥105℃。12.6颗粒物测定结果判断属于下列情况之一颗粒物测定结果无效：样品滤膜破损；采样系统泄漏；结果低于全程空白；全程空白高于1mg/m3；采样期间，采样的平均等速率的变化超过等速率范围。