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MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-01第0次修改分发号：冶炼•萃取工艺流程图发布：2004年8月18日实施：2004年9月18日页码：1/1批准：现行萃取工艺流程图La—G富Y纯Y富TbDY富DY富Y编制：审核：原矿（配料）La-Gd/TbDy/Ho—LuY1#La-Nd/Sm-Gd2#N235除FeHA-Y4#La/Ce/PrNd3#SmEuGdP507Y5#Ho-LuTbDy/HO-LuY6#高纯Y纯LaPrNd富CeTb/Dy7#TbDyLa~GdMINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-02第1次修改分发号：冶炼•制氨岗位作业指导书发布：2004年10月01日实施：2004年10月05日页码：1/1批准：1．适用范围本作业指导书适用于本公司冶炼车间制氨岗位制备合格氨水作业。２．作业步骤和要求２.１接岗时，首先检查制氨设备（包括：管道、阀门、吸收槽、液氨钢瓶等）是否有异常情况，确定正常后才可进行制氨作业。２.２制备前在氨水吸收槽和尾气吸收槽中加入定量的水，然后关闭好加水阀门及排水阀门。２.３制备：连接好液氨钢瓶至氨水吸收槽的专用管道。2.４缓慢开启液氨钢瓶的针形阀门，使液氨通过专用管道进入氨水吸收槽，制成浓氨水。２.5将制好的浓氨水（冷却后）泵入氨水配置槽，加水配置为合格氨水（如：６.５Ｎ）。2.6氨水交接：将所配制合格的氨水泵入高位槽，根据下道工序的用量要求，每泵一次都要做好物料交接记录，并且每次泵之前必须检查前次终止体积数是否与该次起始体积数相符，不相符时必须查明原因，并复检氨水浓度，杜绝不合格氨水上高位。3．制氨水生产工艺流程4．主要技术参数4．1液氨＞９９％4．2配置工艺要求氨水的浓度为６.５Ｎ５．相关质量记录表格５.１《氨水制备》５.２《物料交接记录表》编制：审核：水液氨制备氨水配制氨水泵入高位槽MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-03第1次修改分发号：冶炼•酸溶岗位作业指导书发布：2004年8月18日实施：2004年12月15日页码：1/1批准：1．适用范围本作业指导书适用于本公司将原矿稀土溶解配制成符合分离工艺要求的氯化稀土水溶液。确保全过程稀土收率要大于98%的作业。2．作业步骤和要求2.1酸溶作业前检查设备有无异常情况，检查盐酸和原矿（氧化稀土、碳酸稀土）的数量、质量等指标是否合格。根据各项指标确定酸溶的方法。确定氯化钡的投入量，了解情况和确定设备正常后开始溶矿。2.2.氧化稀土的溶解2.2.1调浆：往反应锅内放入一定量的水，将要溶解的稀土氧化物慢慢投入反应锅内，同时开启减速器搅拌。投完料后用蒸汽（2~3kg）煮至80~90℃。2.2.2溶矿：浆液达到80~90℃时，蒸汽减到0.5kg，加盐酸（30%酸：料＝１：２.６５）。每锅加入定量的盐酸——加盐酸时，前1个小时应慢加（20L/min）,1小时后加到30L/min。若反应太激烈可以关掉蒸汽，以防冒槽。盐酸加完后，用蒸汽（0.5~1kg）煮0.5~1小时。2.2.3反调：用蒸汽煮溶液0.5~1小时后，停蒸汽加矿料将酸值调至0.15~0.2N，加冷却水降温，然后用氨水调PH=4。注：如果车间要求不调酸值，则直接加冷却水降温。2.2.4中转：将冷却后的的氯化稀土料液泵入溶矿池与碳酸盐稀土料液混合配制。2.3碳酸盐稀土的溶解2.3.1预先在溶矿池中加入定量的盐酸和计算量的氯化钡，然后投入碳酸稀土，同时加盐酸（30%酸，料：酸耗比=1：2.65）和必要时可打开压缩空气进行空气搅拌。2.3.2待原矿初步溶解后，通入蒸汽加热至50℃，充分搅拌，使原矿充分溶解。2.3.3取料液测定酸值=0.01~0.02N，此时可以停止搅拌和加热，澄清（24小时）。2.3.4料液澄清后，放入40M3澄清池中，用氨水或碳铵水调PH值，同时用压缩空气搅拌到PH=4停止搅拌，料液在澄清池中必须澄清4~7天。2.3.5澄清好的料液进行金属量核算、取样送检、PH复查和稀土浓度测定（M=1.20mol以上）并作相关记录。2.3.6由萃取线确认合格后转槽、对料液取样送检，转槽完毕办理交接手续。2.3.7本岗位不允许有废水排放，不合格料液绝对不可以进入下道工序。3．酸溶工艺流程图4．主要技术参数4.1原料耗比（盐酸：原矿）：1：2.65（t）。4.2原矿：Al1.0%硫酸根离子0.5%灼比=3.3总量=93%4.3料液：CRE=1.20PH=44.4总收率：=97%5．相关质量记录表格5.1《酸溶岗位记录表》编制：审核：原矿(碳酸稀土)盐酸原矿(氧化稀土)酸溶池反应锅澄清池渣头萃取线配料存放MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-04第1次修改分发号：冶炼•纯水制备作业指导书发布：2004年8月18日实施：2004年12月15日页码：1/1批准：1．适用范围本作业指导书适用于本公司冶炼车间纯水岗位生产合格纯水作业。2、作业步骤和要求2.1作业前检查设备有无异常情况，发现异常情况及时排除，确定设备正常。2.2.开启自来水阀，通过1#（石英沙柱）、2#（活性季节炭柱）、3#（沙、炭混柱）制成软水；调节1#柱进水流量为10m3/h,软水放入1#池（软水池）。2.3开启软水阀，将软水泵入4#柱（阳离子柱），流经5#柱（阴离子柱）、6#柱（阴阳离子混合柱）制成一次纯水。软水阀调节流量为5.0m3/h，一次纯水放入2#池（一次纯水池），供下道程序使用。2.4开启一次纯水阀门，泵一次纯水入7#柱（阴阳离子混柱）制成二次纯水。调节7#柱进水阀水量为2.5m3/h，合格二次纯水放入3#槽（二次纯水槽），供Tb配制用。2.5生产中根据用纯水量的需要至少每星期检测一次各交换柱的水质。3、纯水生产工艺流程图4、主要技术参数4.1阳离子再生液（HCL）：浓度5%4.2阴离子再生液（NaOH）：浓度5%4.3合格纯水杂质含量：Fe、Pb、Ca、Mg等阳离子杂质不大于0.05mg/ml、Cl-、Si2+不大于1mg/ml。5．相关质量记录表格5．1《纯水制备记录表》编制：审核：原水（自来水）各交换柱贮池使用部门阴离子再生液配制槽阳离子再生液配制槽MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-05第0次修改分发号：冶炼•蒸馏酸岗位作业指导书发布：2004年8月18日实施：2004年9月18日页码：1/1批准：1．适用范围本作业指导书用于生产出符合工艺要求的蒸馏盐酸的作业。2．作业步骤和要求2.1先检查设备的各项安全隐患及是否有异常，确定正常后，准备开机。2.2蒸馏吸收槽中加入少量纯水，尾气吸收槽中预先加入一定量的纯水。2.3加酸：打开原料HCL阀门往蒸发皿内加酸到额定界面。2.4加热：小开蒸汽阀门预热蒸发皿内的HCl45~60min，再加大打开蒸汽阀门将压力调到正常生产压力（1.5kg左右）。2.5当班人员要经常观察蒸汽压力的变化及蒸发皿内溶液界面的变化，及时调整，保证液面及蒸汽压力正常运行。2.6将蒸馏吸收槽中合格蒸馏酸配制好，泵入贮槽供下道工序使用。3．蒸馏酸工艺流程图4．主要工艺参数4.1蒸汽压力0.1~0.25MPa4.2蒸馏酸Fe1mg/molPb1mg/molCa1mg/mol5．相关质量记录表格5.1《精制盐酸岗位记录表》编制：审核：原料酸（HCL）加热皿蒸发冷凝皿蒸馏酸贮槽配制使用部门废酸MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-06第0次修改分发号：冶炼•配制岗位作业指导书发布：2004年8月18日实施：2004年9月18日页码：1/2批准：1．适用范围本作业指导书用于为萃取线配制所须工艺参数的合格料液的作业。2．作业步骤和要求2.1料液的配制2.1.1Gd/Tb料液配制：按合格料5000L体积的要求换算出盐酸的用量，一次性加入配制槽；根据澄清池料液的浓度计算出用量泵入配制槽；加水配制成1.20mol，酸值=0.01~0.03N的合格料液；同时进行搅拌，搅拌时间为40~60分钟。2.1.2Nd/Sm、Gd/Tb皂料及Nd/Sm、Pr/Nd料液的配制：根据原料液体积、浓度计算出加水的体积加入到配制槽中，同时开空气搅拌；搅拌充分后，测定CRE3+和酸值到符合工艺要求为止。2.1.3Tb/Dy、Dy/Ho料1及Tb/Dy、Dy/Ho料2配制：根据原料液体积、浓度、酸值计算出加水和氨水体积，搅拌均匀。测CRE3+和酸值直到符合工艺要求为止。2.1.4P-507-Y料液配制：根据原料液体积、浓度计算出加水的体积加入到配制槽中，同时开空气搅拌；搅拌充分后，测定CRE3+到符合工艺要求为止。注：Pr/Nd、Td/Dy反2出水返回作前道工序的料液配制，用氨水调好酸值。2.2盐酸配制2.2.1根据配制的体积确定加水的基线数，以防酸雾（各组回收酸也作水基线）。2.2.2根据公式VHCL=N配×V配/NHCL换算出所须的HCL量，加入配制槽中。2.2.3往配制槽中加入换算量的水。2.2.4用空气搅拌40~60min取样分析是否达到工艺要求的当量数，直到符合要求为止。编制：审核：原料（料液、酸）配制高位槽使用部门水MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-06第0次修改分发号：冶炼•配制岗位作业指导书发布：2004年8月18日实施：2004年9月18日页码：2/2批准：2.3物料交接：将所配制的溶液泵入高位槽，根据下道工序的用量要求，每泵一次都要做好物料交接记录，并且每次泵之前必须检查前次终止体积数是否与该次起始体积数相符，不相符时必须查明原因，并复检物料浓度，杜绝不合格物料上高位。3．配制工艺流程图4．主要工艺参数4．1执行使用部门所须的各项参数，误差严格控制在0.1mol以内。5．相关质量记录表格5.1《配制岗位记录表》5.2《物料交接记录表》编制：审核：MINGDA作业文件文件号：MD/B-SJ-07第1次修改分发号：冶炼•萃取岗位作业指导书发布：2004年08月18日实施：2004年10月05日页码：1/3批准：1．适用范围本作业指导书适用于本公司冶炼车间将氯化稀土原料通过萃取分离，生产单一稀土氯化物水溶液，满足各产品稀土杂质和非稀土杂质的要求，提高各单一稀土产品的直收率的作业。2．作业步骤和要求2.1流量操作2.1.1仔细看交接班记录及注意事项，认真监测调整各流量的准确性，巡回检查相关设备运转是否正常，发现异常及时处理。2.1.2三出口水相流量需换算出量筒所能测定的值，监测调整各流量达到给定值。2.1.3间隔2~4小时测定各物料流量是否达到工艺要求，发现不符，及时调整。2.1.4时刻注意各高位槽的贮量情况，发现不足量时及时通知配制岗位（或相关人员）及时补充。2.1.5停机时应先关闭监测器进口阀及给料器进口阀；本岗位要及时认真填写《萃取岗位记录表》内容。2.2槽体操作2.2.1槽体运转正常情况下，先启动反萃段，然后启动洗涤段，最后启动萃取段；停机时，则相反。启动与停机后均要全面检查各个进出口阀、循环泵是否正常使用或停止。2.2.2槽体正常运转时，巡检查看三相结面、两相流动、两相混合、搅拌系统、抽力及设备是否正常，若不正常及时处理并做好记录。2.2.3检查各残液出口是否正常，即无稀土浓度且出口流量稳定，不正常时要及时反映。2.2.4检查色带是否在正常位置，如色带移动要及时向班组长等领导反映，缓慢调整到位。2.2.5检查各皂化度废水，洗水的排放是否正常，发现不畅要及时处理，严防冒槽和回用有机大量夹带废水。2.2.6正常运转时，各抽向泵必须专人看好，以免因断流而烧泵，循环有机泵必须调节好阀门以防转空泵造成烧泵或流量太小造成高位有机不足影响生产。2.2.7调节棒、取样器具均为各级专用，严禁乱拿、乱放、乱用，防止产品间污染。2.2.8做好岗位记录，严肃交接班，有异常情况必须向下一班交代清楚。2.3中控操作2.3.1按照工艺要求每隔1~4小时对各中控点进行取样分析，根据分析结果调整各相流量。2.3.2取样前应认真看上一班的记录，检查取样管。2.3.3各取样勺、取样杯必须实行专用，不能混用或造成污染，影响分析的准确性。2.3.4确保试剂的纯度，不可带入污染物。编制：审核：M