无机化学实验基本操作和基本常识

无机化学实验实验基本操作和基本常识部分开始第一部分无机化学实验基本操作一、无机化学实验常用仪器介绍二、无机化学实验常用仪器的使用第二部分上一页1、常用玻璃仪器下一页上一页2、常用仪器设备电导仪酸度计返回7220型分光光度计光电分析天平TG328B上一页常压过滤基本操作：下一页上一页返回移液管的使用上一页返回滴定管的使用上一页第二部分怎样做好无机化学实验一、明确实验的意义和目的二、掌握学习方法三、遵守实验守则四、注意实验安全五、实验室的应急处理第三部分上一页通过做实验我们要达到以下四个目的：1、掌握大量物质变化的第一手感性知识，进一步熟悉元素及其化合物的重要性质和反应，掌握重要化合物的一般制备、分离和鉴定检测方法，加深对理论课中基本原理和基础知识的理解掌握。2、掌握化学实验的技术，培养独立工作能力和独立思考能力，如独立准备和进行实验的能力，细致观察和记录现象，归纳、综合、正确处理数据的能力。3、培养实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法，培养敬业和一丝不苟的工作精神，养成良好的实验室工作习惯。4、了解实验室工作有关知识，如实验室的各项规则，实验工作的基本程序，实验室的布局，试剂、物资的管理；实验可能发生的一般事故及其处理；实验室管理的一般知识等。化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤：1、预习预习应做到：认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，查阅有关数据；明确实验目的和基本原理；了解实验的内容和实验时应注意的地方；熟悉安全注意事项；写出预习实验报告。2、实验实验要求做到以下几点：认真操作，细心观察实验现象，并及时、如实地做好详细记录；实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题；实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则。3、实验报告实验报告要求：实验报告的书写应字迹端正，简明扼要，整齐清洁，决不允许草率应付甚至抄袭编造。实验守则：1、实验前一定要做好预习和实验准备工作。2、实验时要集中精力，认真操作，仔细观察，积极思考，如实详细的做好记录。3、实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。不得无故缺席。4、爱护公共财物，小心使用仪器和实验设备，注意节约水、电和化学试剂。每人应取用自己的仪器，不得随意动用他人的仪器；公共仪器和临时公用的仪器用毕应洗净，并立即送回原处。如有损坏，必须及时登记补领。5、实验台上的仪器应整齐的放在一定的位置上，并经常保持实验台面的清洁。每次实验后由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，并检查水龙头、门、窗是否关紧，电闸是否关闭。实验室安全守则：1、不要用湿的手、物接触电源。水、电一经使用完毕，就立即关闭水龙头开关和电闸。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱仍。2、严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室。实验完毕，必须洗净双手。3、绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。第三部分如何写好实验报告上一页一、实验报告的要求•学生必须当堂(或指定的时间内)用专用实验报告纸写好实验报告，由课代表收齐交给指导老师。（实验前要充分预习，并按要求写出预习报告，实验后将现象、数据、结论等填写入预留空白，经整理即成正式报告。）•实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整洁。不合格者指导老师可令其重做。•实验现象或数据必须是自己实验的真实记录，严禁弄虚作假或抄袭他人结果。•不同类型实验，按不同格式书写。下一页上一页二、实验报告的格式•测定实验•元素及化合物性质的实验•制备实验•综合、设计性实验结束上一页实验三醋酸解离平衡常数的测定一、实验目的1.了解pH计（酸度计）的使用方法2.了解和掌握应用pH法测定弱酸解离常数的方法二、实验原理：三、实验仪器及试剂：四、实验步骤（内容）：五、实验数据及处理：按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数据，注意准确保留有效数字。计算过程及使用的计算公式。六、问题与讨论计算出相对误差值，讨论造成误差的原因及实验中存在的问题。七、思考题上一页实验九主族元素一、实验目的1、通过对氯、溴、碘及其化合物性质的验证，掌握试管实验的正确操作方法；观察归纳元素及其化合物性质变化规律。2、通过实验掌握IV、V族金属元素氢氧化物及其水合物的酸碱性、氧化－还原性及其规律变化。二、实验内容1、次氯酸的氧化性实验内容现象理论解释或结论在2mL氯水中滴加1－2滴2MNaOH,调节PH值约为8。分装3支试管中。制得溶液＋10滴2MHCl,加热淀粉－碘化钾试纸变兰NaClO+2HCl=NaCl+Cl制得溶液＋5滴0.4%淀粉，再逐滴加入0.1MKI溶液溶液逐渐由无色变为兰色NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH制得溶液＋1滴品红溶液红色立即退去次氯酸盐具有漂白作用2、氯酸盐的氧化性（略）三、问题与讨论实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨上一页11.01.01.50.50.51.522.02.00.7mL0.61mL0.50mL一位有效数字两位有效数字两位有效数字上一页制备实验一、实验目的：1.掌握提纯NaCl的原理和方法。2.学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。3.了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。二、实验步骤：用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量，控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。例如：试剂氯化钠的制备实验上一页三、实验结果：产品质量、产率（％）、外观、纯度等。四、题与讨论无机化学综合实验明矾的制备与纯度测定明矾的制备和纯度测定•一、实验目的•1．了解明矾的制备方法；•2．认识铝和氢氧化铝的两性；•3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。二、实验原理明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛的应用，本实验采用铝屑进行制备。其主要反应如下：2Al+2NaOH+2H2O→2NaAlO2+3H2↑用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备Al(OH)3↓NaAlO2+NH4HCO3+H2O→Al(OH)3↓+NH3↑+NaHCO3将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝，加入硫酸钾后，冷却、结晶、过滤、烘干即可获得明矾。2Al(OH)3↓+3H2SO4→Al2(SO4)3+6H2O(Al2SO4)3+K2SO4+24H2O→K2SO4·(Al2SO4)3·24H2O三、主要仪器和试剂1.主要仪器：烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，研钵，台秤，毛细管，提勒管等。2.试剂：铝片，H2SO4(1moL·L-1),H2SO4(浓),NaOH(固体)，NH4HCO3(固体)，K2SO4(固体)四、实验步骤1.制备NaAlO2称取～1克铝片并剪成小块。称取一定量的NaOH固体于250毫升的烧杯中，加入60～80℃的热水溶解，趁热分2～3次加入铝屑，盖上表面皿至完全溶解。2.Al(OH)3沉淀的生成与洗涤将上述溶液加热至沸，在不断搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液，是溶液的pH值降为8～9，将沉淀煮沸数分钟，静置、抽滤并洗涤2～3次。3.制备Al2(SO4)4溶液将Al(OH)3沉淀转移至250毫升烧杯中，加入～50毫升蒸馏水，边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为2～3。4.将上述溶液转移至蒸发皿，再加入适量研细的硫酸钾固体加热至完全溶解，并蒸发浓缩至液面有晶膜出现，静置、冷却、结晶、过滤。5.纯度测定将产品明矾研细，用毛细管，提勒管等测定熔点。五、指导与思考1.调整溶液的pH值为什么用稀酸、稀碱，而不用浓酸、浓碱？除酸、碱外还可用什么调整溶液的pH值？选用的原则是什么？2.本实验中，制备氢氧化铝时为什么用碳酸氢铵而不用硫酸？3.本实验中，几次加热的目的是什么？熔点测定的实验原理1.熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。3.纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。5.纯粹的晶体有机物有固定的熔点曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系，曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率，两曲线相交于M点，此时固液两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T)为该物质的熔点。加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。固体液体固体和液体温度熔点时间固体熔化相随着时间和温度而变化图2测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。本实验采用毛细管法测定熔点实验步骤1．样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。温度计提勒(Thiele)管熔点管传温液温度计水银球处于B形管两侧管中心部位开口塞酒精灯五.实验装置图2.仪器的安装•将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。•用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。•温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。