实验一___食用植物油酸价、过氧化值测定[1](1)1

食品化学与分析实验一油脂过氧化值和酸价的测定食品化学与分析1.研究背景与目的油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。1、熟悉油脂的卫生标准。2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。3、学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。食品化学与分析2.方法与内容2.1样品来源样品按随机抽样方法，从某社区家庭采集。用清洁的25ml具塞试管采集在厨房内已经开封正在使用的食用油10ml左右，采样后放冰箱4℃～5℃保存待检。2.2测定指标：过氧化值、酸价2.3测定方法：过氧化值和酸价的测定方法依据国标法GB/T5009.37-20032.4评价标准：食用植物油卫生标准GB2716-2005食品化学与分析附录一、酸价的测定1、测定意义酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。食品化学与分析2、测定原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。食品化学与分析3、试剂(1)0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：称取KOH3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。(2)10g/L酚酞指示液：称取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。(3)乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。临用前用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。食品化学与分析4、测定方法d、氢氧化钾标准溶液滴定初现微红色0.5min内不褪色为终点。a、称取2g样品b、25mL中性乙醚-乙醇混合液摇动使样品溶解c、酚酞指示液2～3滴附录一、酸价的测定食品化学与分析mcVX11.565、计算式中：X——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)；V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样质量，单位为克（g）；56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。食品化学与分析6、注意事项试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。食品化学与分析附二、过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。食品化学与分析R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2OOOOI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：食品化学与分析5、试剂①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。④10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。食品化学与分析6、操作方法E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色F、0.5mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。A、称取2.00g试样B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解C、0.50mL饱和碘化钾密塞→轻轻振摇0.5min暗处放置3min→取出D、50mL水摇匀→立即滴定附录二、过氧化值的测定食品化学与分析1001269.0mcVX7、计算式中：X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）；0.1269——１.00mmol碘的质量，g食品化学与分析①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。8、注意事项食品化学与分析④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。⑤日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。食品化学与分析3.结果表1某社区家庭食用油酸价和过氧化值调查结果样品编号酸价（mgKOH/g）过氧化值（g/100g）1234*表明超过国家限量标准食品化学与分析表2某社区家庭食用油酸价和过氧化值合格情况检测指标样品分数合格分数合格率（%）酸价过氧化值食品化学与分析4.分析与讨论4.1简述该社区家庭食用油卫生情况4.2分析导致该社区家庭食用油不合格的因素4.3试讨论减少家庭食用油氧化酸败的措施...食品化学与分析实验安排与要求1、每人配一种试剂。2、1个样品/人，2个平行样/样品。3、任2个平行样品的测定结果之差要小于其均数的10%，否则重新测定。4、所有数据共享。5、各自写实验报告，不得抄袭。6、有能力者按论文格式写。食品化学与分析附：实验报告（按论文格式写）•前言（目的）•内容方法（样品来源、采样方法、实验方法•结果（表格形式）•讨论食品化学与分析附录