分析化学实验基础知识及仪器认领

实验一：分析化学实验基础知识及仪器认领《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课程的学习，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。为学习后继课程和未来的科学研究及实际工作打下良好的基础。一.分析化学实验课要求：精密准确求实严静整洁复安要求学生必须做到：1不许高声喧哗，有问题时低声问教师；2书包等衣物不许放在实验台上，放入衣柜中；3不许私自打开别人柜子；4不许私自调换实验时间，因事需调者应持班主任批条事先交教师；5认真进行实验预习；6台面整齐、干净；所用器皿放置要紧凑有序；7拿取称量瓶的纸带要编号，不许将纸片等杂物丢弃于地板上、水槽中；8及时记录原始数据，不许用铅笔记录数据，不许涂改，报告要工整；9试剂瓶不离位，公用物件用后要复位（毛刷、滴定台等）；10认真掌握化学分析中的基本操作规范；11实验完毕要在学生结果登记册上登记实验结果；12值日生应认真负责地完成值日任务；；13实验全部结束后，每次学生要写出实验总结。二.分析化学实验成绩的评定分析化学实验记分办法，采用百分制，成绩分为两部分，①平时成绩（占总成绩的60～70%）；②期末成绩（占总成绩的40%～30%）。学期总成绩为平时成绩加期末成绩。平时成绩分为以下几个项目：预习操作报告结果其它2030202010三.分析化学实验安排1.基本实验技能训练2.综合及设计实验四、分析化学实验基础知识4.1纯水的制备及其检定4.2化学试剂规格4.3玻璃器皿的洗涤4.4实验数据的记录、处理和实验报告4.5实验室安全知识4.1纯水的制备及其检定4.1.1纯水的规格在分析化学实验中，应根据所做实验对水质量的要求，合理地选用不同规格的纯水。随着制备纯水的方法不同，带来的杂质情况也不同。我国已建立了实验室用水规格的国家标准GB6682－92，其中规定实验室用水的技术指标、制备方法和检验方法等。表1－1为实验室用水的级别及主要指标。在实际工作中，有些实验对水还有特殊的要求，有时还要对Fe3+、Ca2+、Cl-离子及细菌等进行检验。表4－1－1实验室用水的级别及主要指标指标名称一级二级三级pH范围（25℃）－－5.0～7.5电导率（25℃）/mS·m-1≤0.010.100.50吸光度（254nm,1cm光程）≤0.0010.01－可溶性硅（以SiO2计）/mg·L-10.010.02－4.1.2纯水的制备蒸馏水：目前使用的蒸馏器有玻璃、铜、石英等。蒸馏法只能除去水中非挥发性的杂质，溶解在水中的气体杂质并不能完全除去。蒸馏法的设备成本低，操作简单，但消耗能量大。为节约能源和减少污染，可采用离子交换法、电渗析法等方法制备。离子交换法：用离子交换法制备的纯水称为去离子水。目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床装备来制备。其去离子效果好，成本低，但设备及操作较复杂，不能除去水中非离子型杂质，故去离子水中常还有微量的有机物。电渗析法：电渗析法是在离子交换技术的基础上发展起来的一种方法。它是在直流电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而去除离子型杂质。此法也不能除去非离子型杂质，仅适用于要求不很高的分析工作。4.1.3纯水的检验及合理选用纯水的检验有物理方法（如测定水的电导率或电阻率）和化学方法两类。检验的项目一般包括：电导率或电阻率、pH、硅酸盐、氯化物及某些金属离子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等。纯水制备不易，也较难以保存。应根据不同情况选用适当级别的纯水，并在保证实验要求的前提下，注意尽量节约用水，养成良好的习惯。4.2化学试剂规格化学试剂可分为无机试剂和有机试剂两大类，又可按用途分为标准试剂、一般试剂、高纯试剂、特效试剂、仪器分析专用试剂、指示剂、生化试剂、临床试剂、电子工业或食品工业专用试剂等。世界各国对化学试剂的分类和分级及标准不尽相同。我国化学试剂产品有国家标准（GB）和专业（行业，ZB）标准及企业标准（QB）等。国际标准化组织（ISO）和国际纯粹化学与应用化学联合会（IUPAC）也都有很多相应的标准和规定。例如，IUPAC对化学标准物质的分级有A级、B级、C级、D级和E级。A级为原子量标准，B级为与A级最接近的基准物质，C级和D级为滴定分析标准试剂，含量分别为（100±0.02）%和（100±0.05）%，而E级为以C级和D级试剂为标准进行对比测定所得的纯度或相当于这种纯度的试剂。表4－1－2我国的主要国产标准试剂标准试剂类别（级别）主要用途相当于IUPAC的级别容量分析第一标准容量分析工作标准容量分析标准溶液杂质分析标准溶液一级pH基准试剂pH基准试剂有机元素分析标准热值分析标准农药分析标准临床分析标准气相色谱分析标准容量分析工作基准试剂的定值容量分析标准溶液的定值容量分析测定物质的含量仪器及化学分析中用作杂质分析的标准pH基准试剂的定值和精密pH计的校准pH计的定位（校准）有机物的元素分析热值分析仪的标定农药分析的标准临床分析化验标准气相色谱法进行定性和定量分析的标准CDECDE一般试剂级别中文名称英文符号标签颜色主要用途一级二级三级生化试剂优级纯（保证试剂）分析纯（分析试剂）化学纯生化试剂生物染色剂GRARCPBR深绿色红色蓝色咖啡色精密分析试验一般分析实验一般化学实验生物化学实验在一般分析工作中，通常要求使用AR级的分析纯试剂。表4－1－3一般试剂的等级及用途4.3玻璃器皿的洗涤分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，且不挂水珠。实验中常用的烧杯、锥瓶、量桶、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成0.1％～0.5％的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干净，可用铬酸洗液洗涤。4.4实验数据的记录、处理和实验报告4.4.1实验数据的记录4.4.2分析数据的处理4.4.3实验报告光度分析用的比色皿，是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，应根据不同情况采用不同的洗涤方法。常用的洗涤方法是将比色皿浸泡于热的洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。被有色物质玷污的容量瓶等用此法往往是很有效的。此外，分析化学实验室常用洗涤剂还有稀HCl溶液、NaOH－KMnO4溶液、乙醇及其与盐酸或氢氧化钠的混合液等。4.4.1实验数据的记录实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地记录下来。记录实验数据时，要有严谨的科学态度，要实事求是，切忌夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据。实验过程中涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液浓度等，也应及时准确记录下来。记录实验过程中的测量数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称重时，要求记录在0.0001g；滴定管及吸量管的读数，应记录至0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01读数。实验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复观测时，即使数据完全相同，也应记录下来。进行记录时，对文字记录，应整齐清洁。对数据记录，应用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。在实验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。4.4.2分析数据的处理为了衡量分析结果的精密度，一般对单次测定的一组结果，，…，，计算出算术平均值后，应再用单次测量结果的相对偏差、平均偏差、标准偏差、相对标准偏差、相对平均偏差等表示出来，这些是分析实验中最常用的几种处理数据的表示方法。算术平均值为相对偏差为%平均偏差为1x2xnxxnxnxxxxin21100xxxinxxnxxxxxxdin21相对平均偏差％=％标准偏差为相对标准偏差为％分析化学实验数据的处理，有时是大宗数据的处理，甚至有时还要进行总体和样本的大宗数据的处理例如某河流水质调查，地球表面的矿藏分布，某地不同部位的土壤调查等等。其他有关实验数据的统计学处理，例如置信度与置信区间、是否存在显著性差异的检验及对可疑值的取舍判断等可参考《分析化学》的有关章节和有关专著。100xd12nxxsi100xs4.4.3实验报告实验完毕，应用专门的试验报告纸，根据预习和实验中的现象及数据记录等，及时而认真地写出试验报告。分析化学实验报告包括以下内容：实验（编号）实验名称一实验目的二实验简要地用文字和化学反应式说明。例如对于滴定分析，通常应有标定和滴定反应方程式，基准物质和指示剂的选择，标定和滴定的计算公式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图。三主要试剂和仪器列出实验中所要使用的主要试剂和仪器。四实验步骤应简单扼要地写出实验步骤流程。五实验数据及其处理应用文字、表格、图形，将数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。六问题讨论包括实验教材上的思考题和对实验中的现象、产生的误差等进行讨论和分析，尽可能地结合分析化学中有关理论，以提高自己的分析问题、解决问题的能力，也为以后的科学研究论文的撰写打下一定的基础。4.5实验室安全知识在分析化学实验室中，经常使用腐蚀性的、易燃、易爆炸的或有毒的化学试剂，大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器及煤气、水、电等。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。（1）实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完必须洗手。水、电使用完毕后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、门、窗是否均已关好。（2）使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。（3）浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。使用浓HNO3、HCl、H2SO4、HClO4、氨水时，均应在通风橱中操作，绝不允许在实验室加热。夏天，打开浓氨水瓶之前，应先将氨水瓶放在自来水流水下冷却后，再行开启。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用50g·L-1碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或50g·L-1硼酸溶液（碱腐蚀时使用）冲洗，最后用水冲洗。（4）使用CCl4、乙醚、苯、丙酮。三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源（煤气灯或电炉）上加热，而应在水浴上加热。（5）热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏后，再加入HClO4。蒸发HClO4所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，如经常使用HClO4的通风橱应定期用水冲洗，以免HClO4的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。（6）汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的HCN！氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。硫化氢气体有毒，涉及到有关硫化氢气体的操作时，一定要在通风橱中进行。（7）如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起火的原因进行针对性灭火。酒清及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对不能用水，否则反而扩大燃烧面；导线或电器着火时，不能用水及CO2灭火器，而应首先切断电源，用CCl4灭火器灭火，并根据火情决定是否要向消防部门报告。（8）实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中；禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下