分析化学实验指导

分析化学实验指导《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。一．课程目标：1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。二．课程要求：1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。做好回收及处理工作。7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。9．实验一人一组，每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室。三.实验内容与课时安排（注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，化学教育、应用化学专业课时为54学时。）(一)必做实验实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。（3学时）一．目的与要求：本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述，可联系戴安邦先生的文章（大学化学，1989，4（1），1）、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士的实践精神（大学化学，1989，4（3），57）等来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜：1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。2.介绍本学期实验内容的安排。3.实验过程中的具体问题和注意事项。4．如何使用灭火器，安全通道的位置。5．衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。6．实验台面上除了记录本等，不得放置与实验无关的物品；不得拖动硬物，以免划伤台面；加热后的器皿不得直接放在台面上，应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用。7．每次实验都得安排值日生，一次三名（实验室二名，天平室一名）。值日生的职责是：擦洗所有台面，水池；清扫地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查水、电开关、门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。8．实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。着实验服、长头发扎起或盘起，不得穿拖鞋，必须将手机、呼机关闭。9．介绍演示所需仪器物品：烧杯锥形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。二．认领清点仪器：对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充，清点清楚。以后若有缺损，按赔偿条例处理。三．仪器洗涤：1.按照要求介绍“铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管，容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（各种洗液公用）。2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏；若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管，强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。3.清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。布置思考题，提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。实验二分析天平称量练习（3学时）一．请预先阅读实验教材3—1，有关分析天平的章节，重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。二．目的与要求：1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法；通过练习熟练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气。三．本次实验的内容：1.干燥器的使用：教师演示干燥器的开、关，取、放物品。2.固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练；3.递减称量法：要演示敲出试样的方法。注意：读数时，需关闭天平门，等“g”出现并稳定后，方可读数。总之，应使学生很明确、很清楚称量操作，应给学生作讲解示范。4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否，不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。4.实验完成后，教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。实验三滴定分析基本操作练习（3学时）一.预习有关实验教材3—2的内容、以及实验3—2，解答思考题。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。二．实验目的要求1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。三．本次实验的内容：1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名称（见实验教材1-3化学试剂规格）。3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节：（1）配制0．1mol/LNaOH和0．1mol/LHCl溶液。告诫：永远是将相对较浓的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！（2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）；如何调零和读数（要读准0。01ml的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL左右。（3）滴定姿势要站正。（4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。（5）摇瓶操作和边滴边摇操作。（6）酸、碱管气泡排除的方法。（7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。（8）半滴的控制和吹洗的方法。（9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红”颜色要很清楚的能够区别。（10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为5mL左右。移液管取放溶液时，注意保持移液管垂直，尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。（11）要求每位学生独立完成0．1mol/LHC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM计算应取的NaOH质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。（12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。（13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。（14）按要求正确填写滴定记录表格。实验四食用白醋中HAC浓渡的测定（3学时）一．请预习实验4—1的内容和相关资料。二．目的与要求：1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。三．本次实验的内容：1．向学生讲清实验原理。2．NaOH溶液浓度标定的计算。3．食用白醋中HAC浓渡的测定。4．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。5．实验完成后，教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。实验五工业纯碱总碱度测定。（3学时）一．请认真预习实验4—2的内容和相关资料。二.目的与要求：1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。3.掌握定量转移操作的基本要点。三本次实验的内容：（一）在学生实验报告的“原理”中要求写出：1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量。2.标定HCL溶液浓度的计算。3.总碱量百分含量的计算。（二）介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识；（三）0．1mol/LHCL溶液的配制（按C1V1=C2C2公式计算）；（四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法；（五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能；（六）、要求学生用表格式记录数据（见实验教材）；（七）检查学生有效数字的表达；（八）要求学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器、晾干，以备下次实验使用。每次实验后均如此，以后不再强调；（九）、实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。实验六有机酸摩尔质量的测定(3学时)一．请预先认真阅读实验4—3内容和相关资料。二．本实验的目的要求1．学习NaOH标准溶液的配制和标定方法；进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。2．提前告诉学生，测定的是草酸，以便预习时计算。3.根据实验结果计算试样的摩尔质量，并与二水合草酸摩尔质量的理论值进行比较，计算误差。总结上一次实验的情况，如：天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。三．实验内容（一）0．1mol/LNaOH溶液的配制（按m=CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算；（二）有机酸HnA(设n=2,如H2C2O4)摩尔质量的测定；（三）讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要，要认真讲解。（四）应向学生讲清以下内容：1．称样：进入天平室称量，要求用白瓷盘盛放烧杯或锥形瓶，带上洁净干燥的表面皿或培养皿（盛放称量瓶）。烧杯外壁一定要擦干水，盖上表面皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。2．草酸溶液的配制：草酸预先已盛放在称量瓶中，置于洁净的搪瓷盘上。用电子分析天平以差减法准确称取草酸。水溶，定量转入容量瓶中、定容。3．称小样：本实验中，不论是标定用的邻苯二甲酸氢钾，还是试样，都是采取“称小样”的方式取样，对称量、取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中（预先已备好）；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。因样品直接“敲”入锥形瓶中。锥形瓶外壁挂的水一定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。4．提问式讲解：锥形瓶是否要干燥？提示：1．称量时，一