XRF常见案例分析及应用建议

XRF常见案例分析及应用建议-化学实验室工程师黄达亮[e-mail]国际相关标准及法规相关法规——Ø报废汽车指令（简称ELV指令）(2000/53/EC)Ø包装和包装废弃物指令(94/62/EC)ØROHS指令：2011/65/EU相关标准——ØIEC62321ØIEC61249国际相关标准及法规相关法规——Ø报废汽车指令（简称ELV指令）(2000/53/EC)Ø包装和包装废弃物指令(94/62/EC)ØROHS指令：2011/65/EU相关标准——ØIEC62321ØIEC61249中国相关标准及法规国家标准——ØGB/T26572-2011电子电气产品中限用物质的限量要求中国相关标准及法规国家标准——ØGB/T26572-2011电子电气产品中限用物质的限量要求随着欧盟绿色环保指令和法规以及我国《电子信息产品污染控制管理办法》的贯彻、执行，全世界电子制造业掀起了一场绿色的革命。为了满足这些绿色环保法规的要求和供应链上材料声明的要求，供应链上的制造厂商无一例外的要对产品中的有害物质进行管控。XRF分析设备作为目前一种快速筛选有害物质的有效手段已经广泛应用在有害物质管控领域。XRF筛选特点Ø无损检测。Ø快速检验，3～8分钟就可以测完样品中的全部待测元素。Ø成本低廉，可以进行批量性检验。Ø制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。Ø适用于大规模工业化生产，是一种可有效进行有害物质过程管理的现场测试方法。XRF筛选误区ØXRF不是傻瓜相机，不是法宝。Ø容易受相互元素干扰和重叠峰影响。Ø对轻元素的灵敏度很低。XRF应用要点Ø均质材料Ø筛选阀值Ø风险分析经验判断技术参数相辅相成XRF技术评估ØXRF是一种筛选性检测手段，与化学分析方法相比自然不是最准确的，但是它可以快速、无损、低成本的对多数物料进行检测并能做到合格与不合格（超标）的判断；ØXRF分析技术也有科学严谨的技术指标体系，不能因是筛选测试就没有严格的定量概念，只要设备性能优良，使用方法得当，分析员具有足够的经验技术判断，同样可以得到准确可靠的检测结果；ØXRF分析仪随着技术的发展，其局限性也会得到突破。ØXRF是最环保的分析手段。XRF检测范围：Na~U，X射线一般具有难以被轻元素(原子序数小)吸收，容易被重元素(原子序数大)吸收的性质。荧光X射线的产生原理物质由原子构成，电子和X射线碰撞物质时，物质产生具有原子特有波长（能量）的X射线。将碰撞产生的X射线称为荧光X射线。X射线电子X射线碰撞电子空穴电子被打出，形成空穴外侧的电子落入到空穴荧光X射线1.荧光产生原理uXRF测试的点很小通常在10毫米左右，如果样品放置的位置不同，很容易导致测试结果不一样，而这种情况下，不一定是仪器出现问题，也有可能是样品的材质不均匀。2.特殊样品处理2.特殊样品处理2.特殊样品处理2.特殊样品处理2.特殊样品处理元素名称检测结果3σ比较判定Pb80.091.391.380.0N.D.3σX三倍标准偏差大于检测值，即可以判定“N.D.”N.D.：检测元素含量低于检测下限但是要避免下述情况：1.使用了小准直器检测，导致响应信号量少；2.样品形状不规则，导致有效响应信号量少；3.检测时间短，数据波动大；4.样品量过少或厚度不够，导致有效响应信号量少；3.测试结果的判断干扰元素的判定谱图的分析Ø谱峰重叠3.测试结果的判断u光谱重叠Ø若不同元素的荧光X射线能量太近，彼此的峰就会互相重叠，峰的形状就会发生变化。(例子：Pb-Lα和As-Kα)。此时，因为峰完全重叠为1个，所以不能正确的进行定性分析。Ø要识别这个元素，用该元素的其他荧光X射线的能量(峰)的存在来帮助确认。如果Kβ(Lβ)存在，必定Kα(Lα)也存在。同时，因为Kα:Kβ和Lα:Lβ强度比率大体上已确定，如果这些比率不同，可能会与另外的元素重叠。3.测试结果的判断3.测试结果的判断u谱图识别的步骤Ø测试结果均合格的可以不进行谱图识别。Ø如果测试结果超标，要选取可能造成干扰的谱线进行分析，看是否受到了干扰。Ø测试结果选取没有受到干扰的谱线分析是否含有。3.测试结果的判断3.测试结果的判断测试方法测试数据焊锡工作曲线Pb-1213ppm塑胶工作曲线Pb-47.5ppm错误原因：Ø分析员选择错误方法；Ø仪器选择方法错误；Ø样品非均质材料；4.人员操作4.人员操作5.CTI报告解读MicrosoftOfficeWord97-2003文档XRF主要技术发展趋势①仪器多功能化。②仪器小型化。③仪器智能化。④X光管和探测器多样化。XRF选购分析①设备的测试重复性很关键。②仪器的内部配置。③保修年限和维修成本。④试机。建议①拆分检测②允收标准建立③风险评估建立④专业技术及丰富经验的XRF操作人员测试元素IEC62321:2008Ed.1.Sec.6&AnnexD要求的筛选阀值聚合物和金属合成材料PbBL≤700-3σX1300+3σ≤OLLOD≤500-3σX1500+3σ≤OLCdBL≤70-3σX130+3σ≤OLBL≤50-3σX150+3σ≤OLHgBL≤700-3σX1300+3σ≤OLBL≤500-3σX1500+3σ≤OLCrBL≤700-3σXBL≤500-3σXBrBL≤300-3σXBL≤250-3σX-X=此范围内XRF筛选值的样品需要进一步化学测试确认-σ=至少7次重复对空白样品测量得到的标准偏差-OL=超出限量-BL=低于限量谢谢！技术支持联系方式：[e-mail]