岩石热解地化录井操作规程(07年新)

附1岩石热解地化录井操作规程本规程根据相关的国际、行业标准、企业标准，对岩石热解地化录井相关仪器的性能指标、安装、调试及操作、校验进行了规定；对岩石热解的取样分析间距、样品的挑选、分析参数和评价参数的计算、资料整理的内容进行了规范。本规程适用于实验室和地质录井现场储集岩中的气态烃、液态烃及热解烃的测定。一、引用标准操作规程在起草过程中，参考、引用了下列标准、规范。GB/T18602—2001岩石热解分析SY/T5117—1996岩石热解分析方法SY/T5675—1997油气探井完井地质总结报告编写规范Q/SY128—2005录井资料采集与整理规范SY6014—1994石油地质实验室安全规定SY6438—2000油气探井录井资料质量控制规范《石油天然气探井录井资料采集与整理操作规程》（第二版）中国石油长庆油田二、仪器设备1.油气显示评价仪（1）仪器灵敏度要求：基线漂移≤25μV/30min,最小检测量≤0.01mg/g﹔（2）仪器稳定性要求：热解烃S2、最高热解温度Tmax符合标样要求；2.油气组份综合评价仪仪器灵敏度要求：基线漂移≤25μV/30min；3.不间断稳压电源（≥3kw）；4.氢气发生器（氢气发生量：≥200ml/min）；5.空气压缩机（空气发生量：≥1000ml/min）；6.荧光灯；7.打印机；8.电子天平：感量1mg。电子天平须经县级以上政府计量行政部门所属或授权的计量鉴定机构进行检定。三、试剂与材料1.蒸馏水，二级；2.二氧化碳吸附剂：分析纯；3.氢氧化钠（NaOH）：分析纯；4.5A分子筛：分析纯；5.活性炭；6.硅胶；7.氮气（纯度不低于99.99℅）；8.弹性石英毛细管非极性交联柱，长度30m～50m，内径0.20～0.32mm，最高使用温度不低于300℃。四、参数和定义（一）分析参数符号及定义1.岩石热解录井分析表1三峰分析方法参数符号表符号含义单位S090℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/gS1300℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/gS2300～600℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/gTmaxS2峰的最高点相对应的温度℃2.热蒸发气色谱分析表2油气组分综合评价仪分析方法参数符号表符号含义OEP一组色谱峰中，正烷烃奇数炭的质量分数与偶数炭的质量分数之比∑C21ˉ/∑C22+一组色谱峰中，C21以前烃的质量分数总和与C22以后烃的质量分数总和之比Pr/Ph姥鲛烷与植烷的比Pr/nC17姥鲛烷与正炭十七的比Ph/nC18植烷与正炭十八的比（C21+C22）/（C28+C29）一组色谱峰中，C21+C22烃的质量分数之和与C28+C29烃的质量分数之和的比1.岩石热解分析计算参数⑴含烃总量（Pg、Pg′，mg/g）含烃总量为储集岩中气态烃（S0）、液态烃（S1、S11）、热裂解烃（S2）含量的总和。Pg＝S0+S1+S2Pg′＝S0′+S11+S21+S22+S23⑵气产率指数（GPI）2.气产率指数是热解三峰法的计算参数，为气态烃量⑴总烃量的比值，表明原油的轻重。GPI=S0/（S0+S1+S2）⑵油产率指标（OPI）油产率指数是热解三峰法的计算参数，为轻质液态烃量与总烃的比值，表明原油的轻重。OPI=S1/（S0+S1+S2）⑶油气产率指数（TPI）油气产率指数是热解三峰法的计算参数，为气态烃褐轻质液态烃的量与总烃量的比值，表明原油的性质（轻质油、中质油、重质油）。TPI=（S0+S1）/（S0+S1+S2）⑷原油轻质指数（PS）原油轻质指数是热解三峰法的计算参数，为轻质液态烃的量与热解烃量的比值，表明原油的性质。PS=S1/S23.热蒸发气相色谱计算参数⑴主峰碳数样品中质量分数最大的正构烷烃碳数。其与原始生成母质性质有关，以藻类为主的有机质，主峰碳位于C15～C21；而以陆源高等植物为主的有机质，主峰碳则分布于C25～C29，有时在色谱曲线中除主峰位置外，间隔一定碳数又可见另一主峰，这种双峰型的色谱曲线，可能是多元有机质的反映。主峰碳也是一个比较好的成熟度指标，随着有机质成熟度过程，温度、压力增加,促使高分子烃裂解为低分子烃，相应的主峰碳位置朝低碳数方向迁移。热蒸发烃中主峰碳主要为油源对比和原油组分是否受生物降解、水洗的判断指标。⑵碳优势指数（CPI）碳优势指数指在C24—C34范围内，分别取两次奇碳数的相对含量和偶碳数的相对含量总和之比的平均值，改比值为成熟度指标，主要作为油源对比和原油成熟度指标。CPI=1/2[(C15+C27+C29+C31+C33)/(C24+C26+C28+C30+C32)+(C15+C27+C29+C31+C33)/(C26+C28+C30+C32+C34)]式中：C15—正二十五烷质量分数，其余类推。当某一碳数的正构烷烃含量未检出时，部赋值，与其对应的分子或分母的正构烷烃含量也部赋值。⑶奇偶优势值（OEP）奇偶优势值反映分子量的增加，组分奇偶优势的变化情况，为成熟度指数。OEP＝〔(CK-2+6CK+CK+2)/(4CK-1+4CK+1)〕-1(K+1)式中：K—主峰碳数CK—正K烷质量分数，其余类推。⑷∑C-21/∑C22+比值比值是以样品分析所得的碳数，将C21以前各碳数百分含量总和除以C22之后各碳百分含量总和，作为成熟度指标。∑C2+1/∑C2+2＝∑C-21/∑C2+2式中：∑C2+1—正二十一烷及以前各正构碳数烷烃质量分数之和。∑C2+2—正二十二烷及以后各碳数正构烷烃质量分数之和⑸〔C21+C22〕/(C28+C29)比值比值作为鉴别海相与陆相湖泊相生油岩指标，湖相生油岩指标的比值基本落在1.5～5.0之间。〔C21+C22〕/(C28+C29)＝〔C21+C22〕/(C28+C29)式中：C21—正二十一烷质量分数，依此类推。⑹Pr/nC17比值姥鲛烷（Pr）为无环类异戊二烯生物标志物，来自于高等植物中叶绿素、菌、藻中菌藻素在微生物的作用下分解成的植醇，植醇在弱氧化条件植醇生成姥鲛烷，姥鲛烷与nC17的比值反映原油生成母质型和生成环境。Pr/nC17＝Pr/nC17式中：Pr—姥鲛烷的质量分数nC17—正十七烷质量分数⑺ph/nC18比值植烷（ph）也为无环类异戊二烯生物标志，同样来自于高等植物中叶绿素、菌、藻中菌藻素在微生物的作用下分解成的植醇，植醇通过还原途径形成植烷。植烷与nC18的比值同样反映原油生成母质型和生成环境。Ph/nC18=式中：Ph─植烷质量分数；nC18─正十八烷质量分数。⑻Pr/Ph比值姥鲛烷（Pr）与值烷（Ph）的比值反映原油生成母质类型和生成环境。Pr/Ph=式中：Pr-姥鲛烷质量分数；Ph-植烷质量分数；五、仪器搬运和安装（一）仪器搬运1．搬迁仪器时，房内禁放易燃易爆物品，所有物品应固定牢靠；2．仪器房运输时，应有专人押运，平稳行驶，以防损坏仪器。PhnC18PrPh（二）现场仪器安装1．仪器房安装（1）仪器房应安装在井场大门右前方、与地质房同一侧；（2）符合钻井井场布局要求，远离震动筛处；（3）仪器房门口应平坦，仪器房顶不得堆放杂物；（4）仪器房应接地。2．室内设备安装（1）仪器设备应在断电状态下安装；（2）仪器操作台安装应牢固、平稳，并具有较好的抗震能力；（3）仪器设备应按固定位置合理安放；（4）各种电缆线、信号线、气管线和各种仪表应正确连接，牢固、不漏气，电路和气路应不交叉；（5）干燥管中装入活性炭和硅胶，两端填充脱脂棉，并与气源（氮气、氢气、空气）和仪器连接；（6）仪器地线应与室内配电盘漏电保护器零线输入端连接；（7）应正确连接计算机系统与仪器接口、打印机。六、仪器校（检）验（一）仪器校（检）验1．岩石油气显示评价仪的校验（1）校验的标准物质以国家技术监督局标准、发布的国家二级岩石热解标准物质作为岩石热解标样；也可以此标准物质标定本单位的管理标样，作为质量监控。（2）校验要求1）称取的标样重量：100mg+1mg；2）标准物质校验前，仪器应连续稳定运行30分钟以上；3）标准物质校验前，应先进行空白分析；4）每次标准物质校验过程应连续完成，不应间断；5）每次标样样品校验过程中不得更换操作人员；6）同一种标准物质的校验应不少于3次。2．油气组分综合评价仪的检验（1）启动油气组分综合评价仪，并与计算机联机；（2）在软件控制面板的主机工作状态栏显示“就绪”后，进行柱箱温度设定；（3）空白运行1～2周期，保证无残留；（4）设定柱箱初始温度为100℃，空坩埚运行1周期，运行30min以上；（5）测试仪器的基线噪声与漂移，基线噪声与漂移不允许超过25μv/30min。（二）仪器校验周期和校验要求1．校验周期（1）油气显示评价仪器在投入使用前，应进行三种以上标准物质的校验；（2）正常使用情况下，油气显示评价仪每年应进行一次三种以上标准物质的校验；（3）大修后的仪器应及时进行校（检）验；（4）调整仪器的技术参数应及时进行校（检）验；（5）仪器长途搬运，投入使用前应将仪器校（检）验。2．校验要求油气显示评价仪在分析前应进行三种以上标准物质的校验，油气组分综合评价应进行基线检验和样品分析，校验精密度（重复性）和准确度（再现性）应符合本规程样品分析质量要求的相关规定。3．校验记录（1）标准物质的校验图谱至少应标明分析次数、分析日期、标准物质名称、操作者。（2）每次标准物质校验时间和结果应填写在仪器技术档案中，并予以保存。七、仪器工作条件及主要性能指标（一）工作条件1．钻井液：清水、水基、盐水钻井液；2．仪器工作温度：10℃～35℃；3．相应湿度：≤85%；4.工作环境：无腐蚀性气体、无较强的电磁场干扰、无强烈振动；5．供电电源：交流电，电压220v±22v，频率：50Hz±3HZ；6.绝缘和漏电保护：整机供电电路对外壳绝缘和相互绝缘均应≥2MΩ,安装有漏电保护装置；7．开机预热稳定30分钟左右；8．空气中可然气体含量不应超过爆炸下限。（二）分析技术条件1．油气显示评价分析技术条件为了分析资料的可比性，分析分析条件采用表3所规定的参数。表3各分析参数的分析条件分析方法分析参数分析温度／℃恒温时间／min升温速率／℃／min起始终止三峰法S090902-S13003003-S23006007﹙600℃)502.油气组分综合评价仪分析技术条件（1）温度设定1）热解炉温度：300℃～380℃2）管路温度：320℃～380℃3）进样器温度：320℃～380℃4）柱箱温度①初始温度；100℃，恒温1min②升温速率：8℃／min③终止温度:300℃,恒温10min(2)气体流量设定1）载气线速：15cm/s～25cm/s2)燃气流量：30ml/min～50ml/min3)助燃气流量：300ml/min～500ml/min4)尾吹气流量：30ml/min八﹑仪器操作步骤和要求（一）开机和关机1．开机（1）打开总电源；（2）接通辅助设备（空气压缩机﹑氢气发生器或氮气发生器）电源；（3）启动ups电源对仪器供电；（4）启动主机电源；（5）启动计算机进入油气显示评价仪（油气组份综合评价仪）软件；（6）待仪器预热稳定后，进行初始化设置；（7）1～2次空样分析；（8）岩石热解须标样校验；（9）样品分析2.关机（1）退出油气显示评价仪（油气组份综合评价仪）软件；（2）退出计算机系统；（3）关闭计算机；（4）关闭仪器；（5）关闭ups电源；（6）关闭辅助设备；（7）关闭总电源。（二）初始化设备仪器分析前，应根据需要初始化分析参数，设定灵敏度档位和基线位置。（三）空白，标样和样品分析步骤和要求1.分析步骤（1）空白分析将污染的空坩埚放在进样杆上，启动样品分析程序。（2）标样分析（3）此项仅针对岩石油气显、示评价仪；（4）将装有标样的坩锅放到进样杆上；（5）输入重量、含量、峰顶温度及各温度点等相关参数；（6）启动分析程序进行标样分析。（7）样品分析1）将装有样品的坩锅放到进样杆上；2）输入样品的重量、井深、岩性、样品类型等参数；3）启动分析程序进行样品分析；4）按总样品数的10%进行平行样品分析。2．分析要求（1）油气显示评价仪一般试