重量分析基本操作

重量分析法基本操作重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是先将被测组分从试样中分离出来，并转化为一定的称量形式后进行称量，由称得的物质的质量计算被测成分的含量。一、定义1.沉淀法沉淀法是重量分析的重要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。2.气化法利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试验中的待测组分挥发逸出，然后根据试样的质量的减少计算该组分的含量；或者用吸收剂收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。3.电解法利用电解的方法，使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量要求得其含量。二、分类塑料洗瓶锥形瓶（三角瓶）碘量瓶高形称量瓶三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿扁形称量瓶普通干燥器真空干燥器三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿坩埚钳酸式滴定管碱式滴定管移液管吸量管三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿容量瓶长颈漏斗玻璃砂芯坩埚瓷坩埚玛瑙研体离子交换柱三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿重量分析基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表面皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表面皿，从烧杯嘴处注入溶剂，待作用完以后，用洗瓶冲洗表面皿凸面并使之流入烧杯内。四、基本操作——溶解四、基本操作——沉淀重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应按照沉淀不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度、加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度、放置时间等等，因此必须按照规定的操作手续进行。1、滤纸滤纸分为定性滤纸和定量两种，定量分析常用定量滤纸（或称为无灰滤纸）进行过滤。定量滤纸在制造时已用盐酸和氢氟酸除去其中的杂质。一张定量滤纸的灰份含量小于0.1mg。重量可忽略不计。四、基本操作——过滤和洗涤滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的性质和漏斗的规格大小来选用。例如结晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等),可选用慢速的定量滤纸。胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等），可选用快速的定量滤纸。粗晶型沉淀（MgNH4PO4),可选“中速”滤纸过滤。四、基本操作——过滤和洗涤2、滤器在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗和玻璃砂心坩埚漏斗。四、基本操作——过滤和洗涤坩埚漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。四、基本操作——过滤和洗涤（a）(b)(c)坩埚式玻璃滤器漏斗式玻璃滤器玻璃坩埚及其配套抽滤装置3、滤纸的折叠与安放（1）滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁撕下的纸角保留备用。若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相适合的滤纸，而不需折叠。四、基本操作——过滤和洗涤（2）滤纸的安放：把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。四、基本操作——过滤和洗涤(a)(b)(c)(d)(e)(f)滤纸的折叠与安放四、基本操作——过滤和洗涤如图从（a）折到（c）将已折成半圆形的滤纸分成八个等份，再如（d）将每份的中线处来回对折（注意折痕不要集中在顶端的一个点上，以免将滤纸破）。快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图四、基本操作——过滤和洗涤4、过滤一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液（注意不要搅动沉淀）沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5～6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯嘴处。清液倾注完毕后，加适量洗涤液于烧杯中，待沉淀下沉后再倾注，洗涤液应少量多次加入，每次待滤纸内洗液流尽，再倾入下一次的洗涤液。四、基本操作——过滤和洗涤1．倾泻法过滤2．冲洗转移沉淀的方法3．玻棒的放置倾注法过滤的操作方法四、基本操作——过滤和洗涤5、沉淀的转移经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。四、基本操作——过滤和洗涤6、沉淀的洗涤沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净。沉淀的洗涤四、基本操作——过滤和洗涤7、沉淀的包裹过滤后滤纸的折卷四、基本操作——过滤和洗涤胶体沉淀滤纸的折卷1、坩埚的准备选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即前后两次称量结果之差小于在0.2mg）。一般第一次灼烧30min(新坩埚需灼烧1h)。第二次灼烧15～20min。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧2、将沉淀包转移入坩埚当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧3、沉淀的烘干和灼烧将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩埚口,利用火焰将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧4、沉淀的烘干和灼烧待滤纸灰化后，将坩埚垂直放在泥三角上，盖上坩埚盖（留一小空隙),于指定温度下灼烧沉淀，或者将坩埚放在高温炉中灼烧。一般第一次灼烧时间为30～45min,第二次灼烧为15～20min。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧微孔玻璃坩埚（或漏斗）只需烘干即可称量，一般将微孔玻璃坩埚（或漏斗）连同沉淀放在表面皿上，放入烘箱烘至恒重，一般第一次需要2h左右，第二次约45min到1h。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧干燥器是具有磨口盖子的密闭厚玻璃器皿，常用于保存恒重的坩埚、称量瓶、试样等物品，它的磨口边缘涂一层薄凡士林，使之能与盖子密和。干燥器底部盛放干燥剂，最常用的是变色硅胶。六、干燥器的使用干燥器的使用方法1.装干燥剂的方法2.干燥器的开启方法3.干燥器的搬动方法六、干燥器的使用六、干燥器的使用1、干燥剂不易放得过多，以免沾污坩埚底部。2、搬干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。3、打开干燥器时，不能往上掀盖子，左手按住干燥器，右手小心把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌上。4、不可将太热的物品放入干燥器中。5、有较热的物品放入干燥其中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为防止盖子被打翻，应用手按住，不时把盖子稍微推开再合上，以放出热空气。6、灼烧或烘干后的坩埚或沉淀，在干燥器中不易存放过久，否则会应吸收水分而使质量略有增加。7、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变为粉红色。可在120℃烘至蓝色反复使用，直至破碎不能用为止。