第二章 分析天平与称量方法

第二章分析天平与称量方法分析天平的称量原理和分类天平根据杠杆原理设计。分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点B与力点A和C，P、Q是两个力点所受的力。若P代表物体的质量，Q代表砝码的质量，因为天平梁两臂是等距离的，即AB=BC。则天平达到平衡状态时，P=Q，砝码的质量即是物体的质量。ABCPQ一、分析天平的称量原理二、分析天平的分类（一）按天平的结构分类分析天平机械天平电子天平等臂天平不等臂天平阻尼双盘天平电光机械加减码天平单盘天平顶部承载式底部承载式（二）按天平精度分类77102n10166104n10276101n10466102n10165101n10455104n10255102n10154101n10444104n10244102n101准确度级别最大载荷与检定标尺间隔之比123456789102.分析天平的种类常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一克），最大载荷200g。第二节分析天平的结构和性能一、分析天平的结构3.基本构造（以半机械天平为例）1.横梁2.挂钩3.阻尼器4.称盘5.托盘6.开关旋钮7.避震垫脚8.光学投影装置9.环形砝码11.砝码10.吊耳重要部件，起平衡和承载物体的作用。梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作为支点（图B点）；另外两个与支点刀等距离地分别安装在梁的左右两端，称为边刀，刀口向上。这三个刀口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。(1)天平梁：ABCPQ(2)平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节天平的零点。(3)重心螺丝：天平梁背面的螺杆上，上下移动用于调节天平的重心，改变天平的灵敏度和稳定性。(4)指针和标尺：指针固定在天平梁中央，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。指针和标尺：指针固定在天平梁中央，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。(5)吊耳和天平盘：吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平板，与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。(6)空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。支点刀边刀天平梁感量螺丝平衡螺丝(7)天平盘托：位于天平盘下面，装在天平底板上。天平不用时，盘托升起把天平托住。(9)升降旋钮（升降枢）：连接着托叶和盘托，是控制天平工作状态和休止状态的旋钮，也就是天平的开关。使用天平时，旋转升降旋钮，降下托叶，三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触，同时盘托落下，天平处于工作状态。(8)支柱、水平泡和托叶：支柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板，与梁中央的玛瑙刀口接触。(10)圈玛指数盘：转动圈玛指数盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加，半自动天平1克以下的砝码（又称为圈玛）由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量，分内外两层。内层由10~90mg组合，外层由100~900mg组合。天平达到平衡时，可以由内外层读出圈玛的质量，确定物体质量小数点后的第一、二位。(11)砝码盒：半自动天平1克以上的砝码从砝码盒中夹取，每盒砝码有100g1个，50g1个，20g2个，10g1个，5g1个，2g2个，1g1个。(12)投影屏：又称光幕，位于天平指针下端标尺前，其上有一竖线，称为标线。称量时接通电源后，光源产生的光透过指针下端的标尺，并经光学放大，投影到屏上。在投影屏上能读出0.1~10mg范围内的称量读数。标尺的刻度从0到10mg分为十大格，每一大格，又分10小格，故每一小格0.1mg。称量达到平衡状态时，投影屏上的标线必定与刻度尺的某一刻度线重合，此位置称为“停点”，读数为*.*mg。所以从投影屏可以确定物体质量小数点后的第三、四位。（13）天平箱天平箱包括玻璃外罩、底板、天平脚等。二、分析天平的计量性能（一）灵敏性（二）稳定性与示值变动性（三）正确性(一)灵敏性天平的灵敏性用灵敏度(Sensitivity)表示，灵敏度是指在天平的某一盘上增加lmg质量时，天平指针平衡点移动的格数，其单位是小格/毫克。天平的灵敏性也常用分度值(或称感量)表示。分度值是指使天平平衡位置在微分标尺上产生一个分度（小格）的变化所相当的质量，单位是毫克/小格。对于同一台天平，分度值（S）与灵敏度（E）互为倒数关系：影响天平灵敏度的因素有如下几点。①天平本身的结构。天平的灵敏度主要决定于天平本身的结构，天平的灵敏度与天平梁的质量及重心至支点的距离成反比，与天平臂长成正比。天平的灵敏度(E)与天平的臂长(L)、天平摆动部分的质量(m)、支点到重心间的距离(h)等有关，②玛瑙刀口接触点的质量。天平的灵敏度与3个玛瑙刀口接触点的质量有关，刀口棱边锋利、玛瑙刀承表面光滑、两者接触时摩擦小．则灵敏度高。③载荷。载荷时一般天平臂微下垂,以致天平臂的实际长度减小，同时使梁的重心下移，所以载荷后天平灵敏度会降低。天平的灵敏度低，称量误差大；而灵敏度过高，会使天平的稳定性变差，延长到达平衡的时间，不利于称量,因此天平的灵敏度应适当。（二）稳定性与示值变动性稳定性指天平受到扰动后，能自动回到初始平衡位置的能力。变动性指天平在相同条件下。多次称量同一物体，所得称量结果的一致程度。示值变动性是指天平空载或载重后，在不改变天平状态的情况下，多次开闭天平，天平平衡位置的重现性。（三）正确性指天平本身的系统误差最小到多大范围的能力。对双盘等臂天平而言，通常用横梁的“不等臂性误差”来表示。对单盘天平和电子天平来说，主要是指天平在不同载荷下所能控制线性偏差在规定范围内的能力。第三节分析天平的使用规则和称量方法一、称量的一般程序（1）取下天平布罩并折叠整齐，放在天平箱后方的台面上接通电源。（2）一般性检查。检查天平的各个部件是否正常，如横梁、吊耳的位置，砝码和环码的数目和位置指数盘是否指在零位等。检查天平盘与低板是否清洁，检查天平箱内的硅胶是否失效，检查天平是否处于水平，若不水平用天平脚的升降螺丝调节。如有特别要求，应全面检查天平的计量性能。看水平：观察天平柱上方的水平泡，检查天平是否水平，如果不水平，调整螺丝脚。最好在老师的指导下进行，如果调整不好，可能造成天平倾斜、歪倒。(3)检查平调节天平的零点。接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使小标尺0.00与投影屏的刻线重合，零点即调好。相差较大时，则需关闭天平再调节平衡螺丝。注意：若小标尺的投影移到尽头，其0.00无法与投影屏刻线重合，则需要调节天平梁上的平衡螺丝小标尺右移，右侧重砝码重，关闭升降旋钮，减少砝码后再称量。小标尺左移，左侧重迅速左移，砝码轻，关闭升降旋钮，增加砝码后再称量。标尺缓慢移动，全开天平，待平衡时即可读数。转动圈码时，关闭天平。(4)称量左物右码，缓慢开动（半开天平）升降旋钮，观察投影屏：读数时：纪录值保留到小数点后4位待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出10.0毫克以下质量。标尺上一大格1毫克，一小格0.1毫克。读数完后，应立即关闭升降旋钮位点后天平称量：准确至小数位点后台秤粗称：准确至小数主要过程4.21.1标尺出现，由停点读数接近平衡，天平全开，由小到大，逐一增减）关闭天平，增减砝码（标尺移向重侧）缓开天平，观察标尺（称量过程...321(5)称量结束后应关闭天平，取下被称物和砝码,指数盘归零，检查天平各部件是否都在正常位置，做好天平内外的清洁，关好天平门，切断电源，罩好天平罩，将坐凳放回原位，在使用记录上登记，请指导老师检查后，方可离开天平室。二、分析天平的使用规则（1）每台天平有一盒固定的法码，不得换用，取放砝码时不能用手拿，必须用镊子夹取。砝码只能放在砝码盒或天平盘上。试加砝码时要遵循“先大后小，中间截取”的原则。转动指数盘时，动作不要太快，要逐挡进行加减，以防止环码脱落或错位，所取数字应正对标线。（2）天平的计量想能与刀口的锋利程度关系极为密切，在使用天平的过程中，应特别注意保护玛瑙刀口和刀承。（3）过冷、过热的物品不能直接在天平上称量，以免引起天平箱内空气对流或使水汽凝结在物品上，指响准确称量。经过干燥或烧的物品，必须放在干燥器内冷却至室温后方可称量。（4）称量时不要使用前门，以免呼出的气流、二氧化碳、水蒸气影响称量。读数时应关闭天平两边的侧门以免空对流，指响读数的准确性。（5）化学试样和试剂不得直接放在天平盘上，必须放在干净洁净的容器中称量。具有吸湿性，挥发性或腐性的药品应加盖密闭后再称量。（6）为了减小误差，同一次实验所有称量，必须使用同一台天平，同一盒砝码，对于面值相同的砝码，应尽可能使用同一个砝码。（7）称量时，砝码及被称物应放在天平盘的中央，被称物的质量不的超过天平的最大载荷，体积与长度也不能太大。（8）称量过程中如发生故障，应立即停止操作，并向教师报告，不准自行处理。（9）天平长期不用或搬动时，应将横梁取下，取下横梁时应注意保护刀口。三、分析天平的称量方法1.直接称量法2.差减称量法3.固定质量称量法1、直接称量法对某些在空气中没有吸湿性的试样、金属或合金等，可以用该法称量。2、减重称量法两次称量之差而求得的。该法测定时不用测天平的零点，可连续称量若干份样品。节省称量时间。当被称物易吸水，易氧化或易与二氧化碳反应时，则必须采用此方法称取。称量方法：所称样品的质量用Δw表示。w1=m(称量瓶)+m1(药品)倾倒w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)Δw1=w1-w2w3=m(称量瓶)+m3(剩余药品)Δw2=w2-w3称量瓶的拿法从称量瓶中敲出试样的方法操作方法：注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用“指套”、“手套”拿称量瓶，以减少称量误差。3、指定质量称量法这种方法是为了称取指定质量的试样，在分析化学实验中，当需要用直接法配制指定浓度的标准溶液时，常用此法来称取基准物质。该法只能用来称取在空气中性质稳定，不易吸湿性粉末状试样，不适用于块状物质的称量。四、注意事项1.凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使天平处于休止状态。2.在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时，天平必须完全开启。3.调节零点、读数时，两侧门必须关闭。4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。切记！！5.天平的前门不需打开，只需推动侧门。6.称量时，左右手配合工作，一手操作升降枢，一手转动指数盘。7.称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老师检查。