1原料性能及其研究方法1.1原料物化性能原矿来自印尼爪洼岛和苏拉维奇的红土镍矿,来样有四种,分别为Cy-1-A(破碎干燥后呈红色),Cy-2-A(破碎干燥后呈橙色),Cy-1-B(破碎干燥后呈橙色),Cy-2-B(破碎干燥后呈绿色),A为散料,B为块矿。对来样分别测其水分,经过晒矿后再测水分,结果如表1-1。晒后对块矿进行粗破,测其粒度组成,结果如表1-2。对四种原矿采用鄂式破碎机粗破(<5mm),再经过干燥(这种矿石的外在水分以吸附水状态存在,不易脱除,所以干燥是在120℃的风箱中干燥8小时后才进行下一步操作)、对辊机破碎,然后按重量比混合,形成一种混合原料,混合料的水分6.22%,作为我们的试验原料,混合料中Cy-1-A占43.0%,Cy-2-A占29.7%,Cy-1-B占13.7%,Cy-2-B占13.6%,各组分的堆密度和粒度组成结果如表1-3,各组分取样磨细(<0.075mm占90%)后送矿冶研究院分析,分析结果如表1-4。表1-1来样的水分变化名称Cy-1-ACy-2-ACy-1-BCy-2-B来样水分/%23.2034.3015.6236.28晒后水分/%13.6523.846.694.73注:由于块矿不好测水分,只取块矿中的散料测其水分,而块矿中的实际水分比较大。表1-2来样的粒度组成/%种类粒度组成/mm+40-40~+25-25~+16-16~+10-10~+5-5Cy-1-A10.29.812.313.119.734.9Cy-2-A0.82.95.910.916.263.1Cy-1-B45.219.98.65.86.014.4Cy-2-B64.610.43.72.94.314.1注:对两组块矿进行粗破(手工锤击),来样中细小颗粒(-5mm)很少,大部分是在筛分过程中产生。表1-3各组分的堆密度和粒度组成/%种类堆密度/t·m-3粒度组成/mm+0.830-0.830~+0.212-0.212~-+0.106-0.106~+0.074-0.074Cy-1-A0.89718.442.015.49.115.2Cy-2-A0.97312.542.318.97.818.5Cy-1-B0.88719.342.616.45.915.8Cy-2-B0.93313.545.918.07.115.5试验原料1.00614.742.118.17.217.9表1-4各组分的化学成分分析/%种类TFeFeOFe2O3NiCoCuSiO2Al2O3CaOMgOMnO2Cr2O3SIgCy-1-A12.620.7717.181.840.0260.002844.484.180.6815.300.240.810.01612.76Cy-2-A16.960.3323.881.780.0630.002835.644.180.6612.120.381.080.06016.03Cy-1-B10.481.1813.671.580.0130.003545.344.270.7019.850.190.720.01511.62Cy-2-B8.141.1710.341.200.00850.001844.683.410.3724.340.170.690.03513.52混合料12.540.7717.071.700.0360.002843.353.960.6516.700.260.930.03013.37从表1-4可以看出,试验原料全铁品位12.54%,Fe2O317.07%,烧损13.37%,可见铁矿石中主要以褐铁矿形式存在。全镍品位1.70%。其中主要脉石矿物二氧化硅,含量为43.35%,氧化镁16.70%,为高镁质红土镍矿。还原煤是来自新疆的褐煤,经鄂式破碎机粗破(<10mm)后再用对辊破碎机细破(<1mm),既为我们的试验内配煤,煤的工业分析结果如表1-5。表1-5煤的工业分析水分/%灰份/%挥发份/%固定碳/%焦渣特性4.584.7437.2257.072从表1-5可以看出,这种煤的挥发份含量高,灰分低,配入铁矿石中焙烧后对铁镍的品位降低不大。1.2研究方法前期探索性试验对原料分别进行了物理分选研究,火法研究,火法和物理分选相结合试验研究。物理分选研究主要是对原料进行摇床试验、反浮选试验、强磁选试验;火法研究主要是试验采用原料内配煤的方法进行还原焙烧,通过改变焙烧的反应器(竖炉、马弗炉和微波炉)、焙烧的温度、时间等来研究焙烧制度对还原的影响,图1-1试验主流程图混合料(1mm)煤(1mm)混匀成型加水干燥干燥块焙烧焙烧块重磨弱磁选尾矿精矿过滤干燥球磨强磁选尾矿精矿棒磨(85%150目)化验化验化验化验矿相鉴定湿法处理焙烧后经过破碎、磨矿、磁选,从而来实现铁镍和其他元素的分离富集;火法和湿法相结合研究主要是对原料内配煤与不配煤两种情况进行焙烧后再做湿法处理。试验主流程如图1-1。2试验结果及其分析2.1物理分选试验结果及其分析2.1.1摇床试验取原矿50g,湿磨5min,-200目达95%,进行摇床试验,试验过程中矿石分为中矿及尾矿带,但分带不是很明显。过滤烘干制样后中矿和尾矿分别送去化验.化验结果如表2-1。表2-1矿石磨细后摇床重选试验结果产品名称产率/%铁品位/%镍品位/%铁回收率/%镍回收率/%中矿20.0011.161.6216.0026.00尾矿80.0014.621.1584.0074.00从试验结果可以看出,中矿和尾矿中的铁镍出现了一些分离,中矿中镍高铁低,可见镍所存在的物质比较轻,而铁存在的物质要重,只是分离的效果不是很明显。2.1.2反浮选试验由原矿性质得知,原矿中硅所占的比例较大达43.35%,因此可以利用反浮选脱除其中的硅。反浮选试验采用的铁矿抑制剂为可溶性淀粉;采用十二胺作为捕收剂,浮选铝硅酸盐矿物;Ph调整剂为NaOH;起泡剂为2#油,整个试验流程如图2-1所示。取原矿50g,磨矿时间为5min,可溶性淀粉用量800g/t,十二胺用量200g/t.十二胺的活性在pH值为9时最强,所以试验过程中用NaOH溶液调节矿浆的pH值为9左右。试验过程中气泡上的矿比较少。试验数据如表2-2.从试验数据看出:尾矿中硅品位并没有得到降低,镍也没有出现分离。表2-2反浮选试验结果产品名称产率/%硅品位/%镍品位/%硅回收率/%镍回收率/%精矿9.8743.681.5810.0610.28尾矿90.1342.801.5189.9489.722.1.2.1改变调整剂对反浮选试验的影响调整剂改用碳酸钠与氧化钙的混合调整剂,碳酸钠:氧化钙按重量比为1:4,取碳酸钠0.2g,氧化钙0.8g配制成100ml溶液。该调整剂既可以调整ph值,而且其中Ca2+是石英的活化剂。试验流程如图2-2,搅拌NaOH(pH=9)可溶性淀粉800g/t4ml十二胺200g/t10ml2#油1滴1'3'3'3'3'5'5'图2-1反浮选试验流程表2-3改变调整剂的反浮选试验结果产品名称产率/%硅品位/%镍品位/%硅回收率/%镍回收率/%精矿5.3740.941.605.006.00尾矿94.6341.351.5195.0094.00试验现象为:气泡较少,浮矿不多。试验结果如表2-3.结果表明改变条件后,反浮选脱硅效果仍然不明显。可能是捕收剂捕收不到矿物。做了水筛试验,磨矿5min后-200目大于95%,所以并不是磨矿细度太粗的问题,可能原因是:十二胺的捕收能力不大或加淀粉过多矿物都被抑制。2.1.2.2改变抑制剂和捕收剂对反浮选试验的影响改用变性淀粉做抑制剂、季胺与羟戊酸作为组合捕收剂。用量为变性淀粉800g/t,季胺200g/t,羟戊酸200g/t,试验流程如图2-3。搅拌调整剂(PH=9)可溶性淀粉800g/t4ml十二胺200g/t10ml2#油1滴1'3'3'3'3'5'5'图2-2调整剂对反浮选试验的影响流程原矿(50g)试验中加羟戊酸以后气泡由大变为小,并且很丰富,比较正常。试验结果如表2-4。试验结果表明:反浮选脱硅效果还是不明显,可见二氧化硅以硅酸盐状态存在,或者以其它复杂形式存在,采用反浮选的方法不易脱除。表2-4改变抑制剂与捕收剂后的试验结果产品名称产率/%硅品位/%镍品位/%硅回收率/%镍回收率/%精矿17.6839.961.5919.4420.12尾矿74.4239.331.5080.5678.992.1.3强磁选试验取原矿50g,磨矿5min,大致分为两份,配成矿浆浓度为25%的矿浆,分别在电流30A、磁场强度0.7T及电流40A、磁场强度0.9T的磁场中磁选。磁选后过滤、烘干、称重、磨样、化验。试验结果如表2-5.表2-5不同磁场强度的原矿强磁选试验结果磁场强度/T精矿/%尾矿/%rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNi0.727.1022.741.2145.2524.1972.9010.231.4154.7575.81搅拌NaOH(PH=9)变性淀粉800g/t4ml季胺200g/t2ml,羟戊酸200g/t1滴2#油1滴1'3'3'3'3'5'5'原矿(50g)图2-3改变抑制剂和捕收剂对反浮选试验的影响流程0.930.0016.691.5940.7334.3970.0010.411.3059.2765.61从表2-5可以有以下一些推测:原矿中大部分镍不是与铁赋存在一起,而可能以硅酸镍的形式存在;当磁场强度增大,反而不利于铁镍的分离;同时也能说明,原矿中的铁镍很分散,和其它元素的堪布紧密,不易分离,采用强磁选的方法来分离富集铁和镍是很困难的。2.2火法试验结果及其分析原料准备后,根据红土镍矿中铁和镍的含量,按照化学反应:Fe2O3+3C=2Fe+3CO↑和NiO+C=Ni+CO↑,配加2倍煤粉,试验煤矿比为0.19∶1,配料后加水调匀进行压团,干燥团块进行焙烧试验,采用竖炉、马弗炉、微波炉还原焙烧,通过改变还原焙烧的时间和温度,研究焙烧的情况,焙烧后通过改变磨矿的矿浆浓度和磨矿时间,研究磨矿对后续磁选分离的影响,并通过调节磁场强度来实现铁镍和其它元素的分离。2.2.1采用竖炉进行还原焙烧2.2.1.1焙烧温度对实验的影响通过采用竖炉进行还原焙烧,研究竖炉焙烧制度下,镍铁的还原情况,试验是在原料条件不变的情况下,改变还原焙烧的温度,各组的温度大致在设定温度左右10℃波动,还原焙烧的时间为2.5h,取焙烧块20g破碎后进行湿式球磨,矿浆浓度50%,焙烧1050℃和1100℃两组条件磨矿2min,其它磨矿1min,磁场强度1600Oe,试验的结果如表2-6。结果分析如图2-4,图2-5。表2-6不同焙烧温度下实验结果分析焙烧温度/℃精矿/%尾矿/%物料(焙烧矿)rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNiTFe/%(反算)TNi/%(反算)85027.8072.1011.201.3395030.3569.5510.961.33100030.4069.3511.201.52105025.0020.041.9936.6532.5373.7011.751.4063.3567.4713.671.5311005.5043.152.1716.427.3694.4512.791.5983.5892.6414.451.62115020.3420.432.2428.0930.9679.3813.401.2871.9169.0414.791.478509009501000105011001150010203040焙烧温度/℃精矿产率/%-7.5-5.0-2.50.02.5球磨时间/min8509009501000105011001150810121416焙烧温度/℃尾矿Fe品位/%0.00.51.01.52.0尾矿Ni品位/%图2-4不同焙烧温度下的精矿产率图2-5不同焙烧温度下尾矿Fe、Ni品位由以上图2-4可知,精矿产率随着温度上升有下降趋势,在1100℃达最低点,然而随着温度的继续升高,产率也随之增加。其中,1050℃和1100℃温度下磨矿时间为2min。可见,磨矿时间对产率有较大影响。由图2-5可看出,随着温度的升高尾矿