2 粉末的性能及其测定

2粉末的性能及其测定1•粉末及粉末性能2•金属粉末的取样和分析3•金属粉末工艺性能测试2.1粉末及粉末性能由大量颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。粉末体内颗粒之间有许多小孔隙而且联结面很少，面上的原子之间不能形成强的健力。因此无固定形状，表现出与液体相似的流动性。但由于相对移动时有摩擦，故粉末的流动性是有限的。2.1.1粉末体和粉末颗粒固态物质致密体大小在1mm以上胶体0.1μm以下（1）粉末体（2）粉末颗粒2.1.1粉末体和粉末颗粒aa2a2ccccccca2ba2a——单颗粒b——二次颗粒c——晶粒a2——一次颗粒粉末中能分开并独立存在的最小实体称为单颗粒。单颗粒如果以某种形式聚集就构成所谓二次颗粒，其中的原始颗粒就称为一次颗粒。一次颗粒间形成一定的粘结面，由单晶颗粒或多晶颗粒组成，晶粒间不存在空隙；二次颗粒通常是由化合物的单晶体或多晶体经分解、焙烧、还原、置换或化合等物理化学反应并通过相应的相变或晶型转变而形成的，又称为聚集体或凝集颗粒。存在一定的微孔隙。聚集颗粒相当于一个大的单颗粒，流动性和松装密度均比细的单颗粒高，压缩性也较好。而在烧结过程中，则一次颗粒的作用比二次颗粒显得更重要。2.1.1粉末体和粉末颗粒(1)金属及多数非金属颗粒都是结晶体。(2)制粉工艺对粉末颗粒的结晶构造起着主要作用。一般说来，粉末颗粒具有多晶结构，而晶粒的大小取决于工艺特点和条件，对于极细粉末可能出现单晶颗粒。粉末颗粒实际构造的复杂性还表现为晶体的严重不完整性，即存在许多结晶缺陷，如空隙、畸变、夹杂等。因此粉末总是贮存有较高的晶格畸变能，具有较高的活性。(3)粉末颗粒的表面状态十分复杂。一般粉末颗粒愈细，外表面愈发达；同时粉末颗粒的缺陷多，内表面也就相当大。粉末发达的表面贮藏着高的表面能，因而超细粉末容易自发地聚集成二次颗粒，并且在空气中极易氧化和自燃。2.1.2粉末颗粒结晶构造和表面状态1.单颗粒的性质：（1）由粉末材料决定的性质，如点阵结构、理论密度、熔点、塑性、弹性、电磁性质、化学成分等；2.1.3粉末性能粉末性能单颗粒孔隙粉末体（2）由粉末生产方法所决定的性质，如粒度、颗粒形状、密度、表面状态、晶粒结构、点阵缺陷、颗粒内气体含量、表面吸附的气体与氧化物、活性等。2、粉末体的性质：除单颗粒的性质、以外，还有平均粒度、粒度组成、比表面、松装密度、振实密度、流动性、颗粒间的摩擦状态。3、粉末的孔隙性质：总孔隙体积、颗粒间的孔隙体积、颗粒内孔隙体积、颗粒间孔隙数量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的形状。2.1.3粉末性能性能众多，分类测定按化学成分、物理性能和工艺性能来进行划分和测定。化学成分：主要是指金属的含量和杂质含量。物理性能：颗粒形状、较度及粒度组成、比表面、颗较密度、粉末体密度。工艺性能：包括松装密度、振实密度、流动性、压缩性和成形性。2.1.3粉末性能2.2.1取样数目2.2粉末取样和分析装一批粉末的容器数目1~56~1112~2021~3536~6061~99100~149150~199200~299应取份样的容器数目全部56789101112表2-1取样数目参考表（GB5314-85）如果整批粉末是通过一个孔口连续流动的，则取样应在全部出料时间内，按一定的时间间隔进行。取样数目取决于要求的精确度。至少应取三份试样，一份在出料开始后不久，一份在出料过程中，一份在出料结束前不久。如果是在连续流动出料时取样，则在垂直于粉流方向上，等速地用大干粉流截面的矩形取样器贯穿粉末流即可。取出的粉末注入总样容器内，用分样器进行分样。以达到测定粉末性能所要求的粉重。2.2.2取样和分样(1)与主要金属结合，形成因溶体或化台物的金属或非金属成分、如还原铁粉中的硅、锰、碳、硫、磷、氧等；(2)从原料和从粉末生产过程中带入的机械夹杂，如二氧化硅、氧化铝、硅酸盐、难熔金属碳化物等不溶物；(3)粉末表面因吸附的氧、水蒸气和其它气体(氮、二氧化碳)；(4)制粉工艺带进的杂质，如水溶液电解粉末中的氢，气体还原粉末中溶解的碳、氮和氢，羰基粉末中溶解的碳等。2.2.3化学检验（1）主要成分的含量（2）其它成分，包括杂质的含量2.3颗粒形状颗粒的形状是指粉末颗粒的几何形状，划分为规则形状和不规则形状两大类。规则形状的颗粒外形可近似地用某种几何形状地名称描述，它们与粉末生产方法密切相关一般说来，准确描述粉末颗粒的形状是很困难的。在测定和表示粉末粒度时，常常采用表形状因子、体积形状因子和比形状因子。2.3颗粒形状（1）比形状因子f/k=S/VS=fda2为颗粒表面积，V=kda3为颗粒体积。当颗粒为规则球形时，f=π，k=π/6，f/k=6。f/k比值越接近6，颗粒形状越接近球形。da投影面积圆直径。2.3颗粒形状颗粒形状影响粉末的流动性、松装密度、压制和烧结过程粒度2.4.1粒度和粒度组成2.4粉末的粒度粒度组成粒度：用直径表示颗粒的大小，通常用统计学平均粒度表示。02040608010001020304050数量%直径/μm粒度分布10102030405060010203040506070数量%直径/μm粒度分布2粒度分布：不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量1.粒径基准（1）几何学粒径dg：用显微镜投影几何学原理测得的粒径称为投影径。一般要根据与颗粒最稳定平面垂直方法投影所测得的投影像来测量，然后取各种几何学平均径；还可根据与颗粒最大投影面积f与颗粒体积v相同的矩形、正方形或圆、球的边长或直径来确定颗粒的平均粒径，称名义粒径。2.5.1粒度和粒度组成垂直投影法（2）当量粒径de：用沉降法、离心法或水利学方法（风筛法，水筛法）测得的粉末粒度称为当量粒径。当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，斯托克斯径总比按体积计算的几何学名义径小。（3）比表面粒径dsp：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径表示，称为比表面粒径。（4）衍射粒径dsc：对于粒度接近电磁波波长的粉末，基于光和电磁波（如X线等）的衍射现象所测得的粒径称为衍射粒径，如X线小角度衍射法测定极细粉末的粒度。2.5.1粒度和粒度组成2.粒径分布基准2.5.1粒度和粒度组成010203040506001020304050607080Diameter/μmCounts123020406080100120140160180200220240260280300320020406080100Cumulativefrequency/%直径/µm——频度分布直方图——累计分布曲线粒度分布函数曲线粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量，以及调节和控制工艺过程的重要依据。2.5.2粉末粒度的测定方法常用的一些测量粒度的方法（1）筛分法：粒度分布测量方法中最简单最快速的方法，应用很广。所用的设备主要有震筛机和试验筛。网筛标准则因各国制定的标准不同，网丝直径和筛孔大小也不一样。目前，国际标准采用泰勒筛制。习惯上以网目数（简称目）表示筛网的孔径和粉末的粒度。所谓目数是指筛网1英寸（25.4mm）长度上的网孔数。目数愈大，网孔愈细。2.5.2粉末粒度的测定方法泰勒标准筛制（2）显微镜法在实际应用中，光学显微镜的粒度测量范围是0.8~150μm，再小的粉末粒度唯有电子显微镜等方法才能观察和测定。为了计算颗粒的大小，在显微镜目镜上配有显微刻度尺，可直接对颗粒的投影尺寸进行测定。在材料分析中，通常采用线切割法测定颗粒尺寸。2.5.2粉末粒度的测定方法线切割法2.5.2粉末粒度的测定方法显微图像分析仪2.5.2粉末粒度的测定方法颗粒尺寸自动测量、分析、统计（3）沉降法基本原理：粉末颗粒在悬浮液中受重力、浮力和摩擦力作用，当颗粒加速沉降时不同粒径的颗粒沉降速度不同。沉降法的优点是粉末取样较多，代表性好，使结果的统计性和再现性提高能适应较宽的粒度范（50~0.01μm）。2.5.2粉末粒度的测定方法2.6金属粉末的工艺性能工艺性能松装密度振实密度流动性压缩性成形性生产方法处理方法2.6.1松装密度和振实密度的测定1.松装密度松装密度是粉末试样自然地充满规定的容器时，单位容积的粉末质量。松装密度可用漏斗法、斯柯特容量计法或震动漏斗法来测定。(1)漏斗法:粉末从漏斗孔按一定高度自由落下冲杯量杯。仅适用于能自由流过孔径为2.5mm或5mm标准漏斗的粉末。2.6金属粉末的工艺性能（2）斯柯特容量计法：适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm的漏斗和用振动漏斗法易改变特性的金属粉末，特别适用于难熔金属及化合物粉末。2.6.1松装密度和振实密度的测定将粉末放入上部组合漏斗的筛网上，自由或靠外力流入阻尼箱，交替经过阻尼箱中4块倾斜角为25°的隔板和漏斗，走后按一定高度自由落入量杯中‘（3）震动漏斗法：将粉末装入带有振动装置的漏斗中，在一定条件下振动，粉末借助于振动，从漏斗孔按一定高度自由落下充满量杯。适用于不能自由流过漏斗法中孔径为5mm漏斗的金属粉末。但不适用于在震动过程中易于破碎的金属粉末，如团聚颗粒，纤维状或针状的粉末。2.6.1松装密度和振实密度的测定2.振实密度将粉末装入振动容器中，在规定条件下经过振实后测得的粉末密度。一般振实密度比松装密度高20％~30％。通常在振实装置上进行的。振实装置上的量筒有几种，因此所用量筒和粉末量应根据粉末的松装密度来选择。粉末松装密度与所选用量筒和粉末质量关系2.6.1松装密度和振实密度的测定3.影响松装密度和振实密度的因素松装密度是粉末自然堆积的密度，因而取决于颗粒间的粘附力、相对滑动的阻力以及粉末体孔隙被小颗粒填充的程度、粉末体的密度、颗粒形状、颗粒密度和表面状态、粉末的粒度和粒度组成等因素。粉末颗粒越粗，松装密度越大；越细则减小；颗粒形状越不规则，松装密度越小；2.6.1松装密度和振实密度的测定三种颗粒形状不同的铜粉密度颗粒形状松装密度/g.cm-3振实密度/g.cm-3松装时孔隙度/%片状0.40.795.5不规则形状2.33.1474.2球状4.55.349.41.流动性指50g粉末从标准的流速漏斗流出所需的时间，单位为s/50g。其倒数是单位时间流出粉末的质量，称为流速。流速的测定方法可采用孔径为2.5mm的标准漏斗。粉末颗粒愈大，颗粒形状愈规则，粒度组成中极细粉末所占比例小，流动性都将变好。粉末氧化能提高流动性。如果颗粒密度不变，相对密度增加，会使流动性提高。颗粒表面吸附水分、气体或加入成形剂会降低粉末流动性。2.6.2流动性、压缩性和成形性2.压缩性和成形性压缩性和成形性的总称称为压制性。（1）定义：压缩性：金属粉末在规定的压制条件下被压紧的能力。成形性：粉末压制后，压坯保持既定形状的能力。（2）测定方法：压缩性：封闭模具中的单轴双向压制，在规定的润滑条件下加以测定，用规定的单位压力下粉末所达到的压坯密度来表示。成形性：转鼓实验、压坯横向断裂强度（国标规定）。2.6.2流动性、压缩性和成形性转鼓试验：将定量的试样投入到由金属网制作的转筒里，启动转筒，试样在金属网里作相对滚动，由于试样受到冲撞和摩擦等作用而使试样本身质量减少，以质量减少的百分率来表示粉末的成形性。压坯横向断裂强度：矩形压坯（30mm×12mm×5.5~6.0mm）在特定条件下经受均匀横向力，测定其发生断裂时应力值，计算得到压坯强度来表示成形性。2.6.2流动性、压缩性和成形性232PLStw=式中S——压坯强度；P——断裂所需的力；L——夹具跨度；t——试样厚度；w——试样宽度。（3）影响压缩性和成形性的主要因素——颗粒的塑性和颗粒形状。塑性粉末压缩性好；粉末中含有合金元素或非金属杂质时，压缩性降低；颗粒形状越规则，松装密度越高，压缩性也越好；颗粒松软，形状不规则的粉末，成形性好。(4)在评价粉末的压制性时，必须综合比较压缩性和成形