原子吸收测定明胶胶囊中铬 - 复件

Slidetitle:Font:MyriadorArial,36ptSubtitle(Author):Font:MyriadorArial,18ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings.岛津“毒胶囊”中重金属测定解决方案岛津企业管理（中国）有限公司市场部杨乐Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings岛津-明胶空心胶囊中铬测定解决方案Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings2010版《中国药典》涉及重金属的种类根据样品的特点选择不同的原子化器冷原子法（CVAAS）氢化物法（HGAAS）火焰法（FAAS）石墨炉法（GFAAS）Pb：5.0ppm（石墨炉）Cd：0.3ppm（石墨炉）As：2.0ppm（氢化物）Cu：20ppm（火焰）Hg：0.2ppm（冷吸收）Cr：2.0ppm（石墨炉）Sn：0.1ppmBa：3.0ppm药用辅料：从72种增加到132种Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings明胶空心胶囊-中国药典2010版变化硬胶囊剂的空心胶囊出现于2000年版中国药典，2005年版中国药典未收载，2010年版中国药典又重新收载。1、严格了亚硫酸盐检查，此次限度由0.02%变为0.01%。2、增加了铬检查，限度为百万分之二。（2ppm）3、在检查氯乙醇的基础上增加了环氧乙烷残留量的检查，限度为0.0001%。4、重金属由百万分之五十调整为百万分之四十。(40ppm)5、以对羟基苯甲酸酯类为抑菌剂的增加了羟基苯甲酸酯类检查，限度为0.05%6、微生物限度检查中增加了沙门氏菌检查。7、贮藏要求中，增加湿度要求在35～65%Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings未来的明胶空心胶囊的标准火焰石墨炉氢化物冷汞HgAsCrCd重金属以铅计不得多百万分之四十PbHeadlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings微波消解石墨炉原子吸收法测定明胶胶囊的铬含量剪碎精密称取0.5g+8mlHNO3微波消解60min（0.5mlHF）赶酸2%硝酸定容测定AA-7000Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings前处理-微波消解取样0.5g，加硝酸5～10ml浸泡过夜、消解、赶酸、缓缓浓缩至1～3ml，放冷，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度。严格遵守操作规程和安全使用守则优点：效率高，可以消除环境对样品的污染，待测元素挥发损失小，由于酸用量很少，因此可大幅降低空白值。药典规定：Pb、Cd、As、Cu、Hg，Cr都适用.7目前，最先进的元素分析样品前处理方法，在2010版药典中作为首选方法。Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings测定条件的选择在进行原子吸收光谱测定时，为了获得灵敏、重现性好和准确的结果，应对测定条件进行优选。吸收线的选择通带宽度选择空心阴极灯的工作电流原子化条件选择Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings光谱条件的选择分析线的选择一般选择最灵敏线，但当测定高含量的元素或在最灵敏线处有干扰时可选择次灵敏线，注意，选择不同的分析线测定的稳定性会有差别。狭缝宽的选择狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。狭缝越小，光强度越弱，信噪比差，读数不稳定，但光的单色性好，测试的灵敏度较高狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下，尽可能选择较宽的狭缝以保证较好的信噪比和读数稳定性Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings分析条件的选择灯电流灯电流大，能量读数稳定，对于常量和高含量分析可提高测定的精密度，但灯电流大会缩短灯的寿命灯电流小，灯发射的谱线的多谱勒变宽和自吸收效应变小，吸收灵敏度增高，但读数不稳定，噪音较大选用灯电流的一般原则是，在保证有足够强且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings分析条件优化结果灯电流10mA狭缝：0.2nm灵敏度和稳定性波长357.9Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings原子化条件优化-石墨炉升温程序干燥灰化原子化清洁蒸发溶剂组分分馏盐类挥发待测元素原子化净化石墨管防止溶液爆沸测定元素不损失测定元素形态一致确保待测元素原子化充分完全清除石墨管内残存物质120-150400-13001200-25002000-2600斜坡升温斜坡升温、保持快速升温快速升温Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings升温程序的选择干燥阶段时间：根据进样量，每微升2-3秒温度：略高于溶剂沸点。水110~130摄氏度。在溶剂蒸干之前，超过沸点的温度易导致沸腾迸溅，可采用斜坡升温或多个升温阶段避免。特别对于稀释后粘度高的样品，要采用温和的斜坡升温并延长干燥时间，以防迸溅。灰化阶段要求在不损失待测元素的前提下，尽量挥发干扰元素。选择灰化温度和时间的原则：在保证被测元素不损失的条件下尽量采用较高的温度和较长的灰化时间。如果待测元素熔点低，那么可以加基体改进剂。目的：与待测元素结合为低挥发性的化合物，或与基体反应促进基体挥发。Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadjusteddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings升温程序的选择原子化阶段选择原则：能得到最大吸收信号的最低温度。原子化温度太高，会影响原子化器的寿命，石墨管容易烧坏。未知样品升温条件的优化辅助工具：1、参考随