搜索
有限公司设备操作及维护规程文件编号：发布日期：NOVA4000e高速比表面积测试仪修订状态：共5页第1页1设备概述1.1设备型号：Nova4000e；1.2制造厂商：美国康塔公司；1.3设备功用：测试化学粉体材料的比表面积和孔径分布。2适用范围本规程适用于品质保证部NOVA4000e高速比表面积测试仪的操作及维护。3设备操作规程3.1开机设置3.1.1开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa，如图1；3.1.2打开真空泵开关，抽取真空，如图2；3.1.3开启计算机，打开NovaWin软件，如图3；3.1.4开启软件后，用户可以任意输入一个ID进行登陆，如图4。软件右下角会有一个连接成功的提示：Conneted9600；3.1.5点击“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一项，如图5，在弹出的窗口中设置Com1为联接端口，如图6；OperatorID图1图2图4图3有限公司设备操作及维护规程文件编号：发布日期：NOVA4000e高速比表面积测试仪修订状态：共5页第2页3.2校正样品管3.2.1将带有填充棒的9mm球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；3.2.2将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，如图8，关好舱门；3.2.3点击Operation菜单,选择CalibrateCell一项，如图9，在弹出窗口中设置样品管号（Cellnumber）和管尺寸（CellSize），Thermaldelay时间为300秒，如图10；注意：9mm选项表示带有填充棒的9mm样品管。3.2.4设置完成后，点击OK保存；图5图6图7图8图9图10有限公司设备操作及维护规程文件编号：发布日期：NOVA4000e高速比表面积测试仪修订状态：共5页第3页3.2.5点击Start即可校正样品管3.3处理样品3.3.1称量样品1)分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1，如图11；2)使用专用漏斗盛取样品，如图12；注意：根据样品比表面积规格差异，盛取样品体积应占球泡体积的1/2~3/4。3）盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2；3.3.2样品脱气为了保证样品的干净，需要对其进行脱气除杂（主要是水汽和某些有机物），操作步骤如下：1)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母，如图13；2）操作Nova的机器控制面板进行脱气工作；A)按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”，如图14；假如仪器正在分析样品，则按下Backspace等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。B)按下数字“3”选择“CONTROLPANELMENU”；C)按下数字“2”选择“DEGASSTATIONS”；D)在“LoadtheDegasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E)在显示“DEGASTYPESELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“VacuumDegas”；F)真空泵开始抽气，等待5到10分钟，设定样品的加热温度；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300℃，加热时间3小时。图11图13图14ESC有限公司设备操作及维护规程文件编号：发布日期：NOVA4000e高速比表面积测试仪修订状态：共5页第4页3）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：A)按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”；B)按下数字“3”选择“CONTROLPANELMENU”；C)按下数字“2”选择“DEGASSTATIONS”；D)在“UnloadtheDegasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E)在“BackfillwithHelium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；F)回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母；注意：如果不需要即刻测试样品，可以让样品管留在脱气站上，避免取下后渗入水汽。3.4分析样品3.4.1将完成脱气的样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W3；3.4.2将填充棒置于样品管内，二者装载于设备的测试舱内，用螺母紧固；3.4.3点击Operation菜单,选择StartAnalysis一项，如图15，在弹出的Common菜单中设置SampleVolume一栏为Measure，Thermaldelay时间为300秒，P0mode一栏为Calculate，如图16；3.4.4在Station菜单的Sample分页中输入FileName，SampleID，将W3-W1所得的差值输入Wight（样品质量）一栏，如图17；在Point分页中通过Addpoint及MultiBET组合点击设置测试点（通常选择6个点），如图18；在Equlibrium分页中设置Adsorption（吸附）和Desorption(脱附)的Equilibrationtime(平衡时间)为60或90秒，设置二者的Equilibrationtimeout(最大平衡时间)为120或270秒，如图19；Reporting分页中的参数通常都设定为300度3小时和77.3K，如图20；图16MultiBETAddpoint图15图17图18有限公司设备操作及维护规程文件编号：发布日期：NOVA4000e高速比表面积测试仪修订状态：共5页第5页3.4.5在Station菜单中依次选择B,C,D站按钮填写相关参数。3.4.6点击Start，开始分析样品。4设备日常维护4.1设备外观清洁；4.2用肥皂水检查气路密闭性，维护周期一周。5设备校验5.1校验周期为一年，。6注意事项6.17记录LS/RD009.032设备日常维护记录表8修订记录修订状态拟制人修订原因修订记录发布日期图19图20