高中实验中常见洗涤问题

晶体洗涤◆第1页高中实验中常见洗涤问题化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?一、关于洗涤的目的①提高纯度。若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。②提高产率。若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质，如目标产物尽可能洗出来。③防止污染环境。如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。例题：钡盐行业生产中排出大量的钡泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等]。某主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2，其部分工艺流程如下：（1）酸溶后溶液中pH＝1，Ba(FeO2)2与HNO3的反应化学方程式为＿＿＿＿＿＿。（2）酸溶时通常控制反应温度不超过70℃，且不使用浓硝酸，原因是＿＿、＿＿。（3）该厂结合本厂实际，选用的X为＿＿＿（填化学式）；中和Ⅰ使溶液中＿＿＿＿（填离子符号）的浓度减少（中和Ⅰ引起的溶液体积变化可忽略）。（4）上述流程中洗涤的目的是＿＿＿＿。答案：（1）Ba(FeO2)2+8HNO3＝Ba(NO3)2+2Fe(NO3)3+4H2O。（2）防止反应速率过快；浓HNO3易挥发、分解（凡合理答案均可）。（3）BaCO3；Fe3+、H+（4）减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染；提高原料钡泥的利用率。解析：钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2+、CO2气体、H4SiO4（或H2SiO3）沉淀，BaSO3转化为BaSO4，Ba(FeO2)2转化为Ba2+和Fe3+，加入沉淀如BaCO3，可控制溶液的pH＝4～5，把Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2，这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去，防止污染环境；同时把洗涤液又加入到初始的溶液中，相当于残液又被利用，提高原料钡泥的利用率。晶体洗涤◆第2页二、洗涤的方法正确方法是：让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3次即可。注意点：在洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经很润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会流失，从而造成晶体损失。三、关于洗涤的试剂常用洗涤试剂：①蒸馏水；②冷（热）水；③有机溶剂，如酒精、丙酮等；④该物质的饱和溶液。一般常用的洗涤剂是蒸馏水，如果用其他的洗涤剂，必有其“独特”之处。1．冷水洗。适用范围：产物不溶于水；目的：除去晶体表面附着的??杂质；可适当降低晶体因为溶解而造成损失。例题：用铁和硫酸制备FeSO4·7H2O晶体，用少量冰水洗涤FeSO4·7H2O晶体，其目的是＿＿＿＿＿＿。解析：冰水作为洗涤剂，应该从两方面来说明。首先它是水，可以将某些可溶性的杂质溶解而除去；其次，要说明作为冰水温度低有什么好处。参考答案：洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。2．热水洗。适用范围：有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的，可以采用热蒸馏水洗涤。例题：以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：Ⅰ．从废液中提纯并结晶出FeSO4·7H2O。Ⅱ．将FeSO4·7H2O配制成溶液。Ⅲ．FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，得到含FeCO3的浊液。Ⅳ．将浊液过滤，用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3固体。Ⅴ．煅烧FeCO3，得到Fe2O3固体。已知：NH4HCO3在热水中分解。……问题：IV中为什么要用热水洗涤？解析：FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42－和过量的NH4HCO3，由于NH4HCO3在热水中会分解，这样就除去了NH4HCO3，另外也可除去SO42－。答案：可以除去可溶性的杂质SO42－和NH4HCO3。晶体洗涤◆第3页3．酒精洗。适用范围：晶体易溶于水，难溶于酒精。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常见有：①降低晶体因溶解而造成损失，②除去表面的可溶性杂质和水分，③酒精易挥发，晶体易干燥。例题：“硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤目的是减少晶体溶解；利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分。解析：由于摩尔盐属于无机盐，在水中的溶解度大于在乙醇中，用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失；其次，由于水易溶于乙醇，用乙醇可以除去水，并把可晶体表面的杂质“冲走”；另外，酒精易挥发，很容易使晶体保持干燥。又如：高铁酸钾易溶于水，工业上常用如下方法制备高铁酸钾：以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液，然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液，充分反应后过滤，用异丙醇洗涤、干燥，即可制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是＿＿＿＿。答案：减少洗涤时产品的损失且产品易干燥。4．酒精—水的混合物洗。适用范围：晶体在水中溶解度大，在乙醇中难溶，杂质在水中溶解度比在乙醇中大，即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度都大。例题：洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么用75%的乙醇溶液。解析：75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质，KCl的溶解度大于NaCl，所以KCl更易发生电离从而溶解，而电离出来的Cl－抑制NaCl的电离溶解。从而分离NaCl和KCl。5．滤液洗。适用范围：过滤时冲洗烧杯内残留晶体；滤液洗涤目的是减少晶体溶解。（常用于晶体的转移）例如（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：（略）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是＿＿。A．无水乙醇B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液四、关于洗净的标志物理方法：溶液是否有颜色、焰色反应化学方法：取最后一次洗涤液来做实验怎样判断沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加??，若产生??，说明沉淀已洗净。晶体洗涤◆第4页例题：富马酸亚铁（分子式C4H2O4Fe，结构简式）是一种可限量使用的铁强化剂。（1）如图为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程图①绿矾(FeSO4·7H2O)在保存过程中形成的杂质主要有＿＿＿＿（填写化学式）。②操作Y包括＿＿＿＿、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。③判断操作Y中富马酸亚铁产品已“洗涤”干净的实验方法是＿＿＿＿＿＿＿＿。（2）设计一个实验方案，证明所得富马酸亚铁产品属于亚铁盐（可供选用的试剂有：KSCN溶液、KMnO4溶液、稀硫酸，已知SCN－能被MnO4－氧化）。填写下表相应空格：步骤实验操作与现象①取富马酸亚铁产品1.5g，加入稀硫酸25mL，用水稀释至50mL，加热使其完全溶解并反应，冷却后过滤（除去生成的富马酸及可能过量的反应物），保存滤液。②③④答案：①Fe2(SO4)3、Fe(OH)3等；②蒸发浓缩；③取最后一次洗涤液少取，先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液，无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。②取少量滤液，滴加KSCN溶液，不显红色③取酸性高锰酸钾溶液，向其中滴加滤液至溶液褪色④取上述褪色后的溶液，滴加KSCN溶液显红色解析：富马酸亚铁表面的可溶性杂质离子有Na+、SO42－等，可以从检验洗涤液中是否含Na+或SO42－来设计实验。