天然香精回收装置和技术

天然香精回收装置和技术杨寿清(无锡轻工大学中央研究所,无锡214036)0前言天然、营养是21世纪食品工业的发展趋势。21世纪的食品集色、香、味、形、质地和营养于一体,而芳香是构成这种统一体最重要的因素之一,也是人们能否接受某种产品的首要条件。但是在食品加工过程中,由于受热的影响,水果、蔬菜、瓜类和其它热敏性食品原料极易失去原有芳香,使产品变得淡而无味,因此在加工中回收这些芳香物质变得很有必要。另外,食品工业的发展,食品新产品的开发,要求不断推出新的天然香精。可以这么说,天然香精资源的开发在21世纪的食品工业体系中将占有相当大的比重。而无论从天然动、植物,还是通过微生物发酵生产天然香精,都离不开香料回收和提取装置的相应技术,本文中讨论的天然香精回收装置,结构简单,操作方便,适用性广,符合我国的基本国情。1天然香精回收装置设计原理和特点天然香精物质由许多微量的、不同结构、不同种类的物质构成。这些芳香物质大多数沸点比水高,但它们的挥发性都很强。大多数天然芳香物质容易用蒸馏法提取出来并进行回收,因此只需蒸出提取液中少量液体,就足以把大部分芳香物质收回[1～2]。本装置的工作原理就是从提取液中蒸馏出挥发性芳香物质,然后把水蒸汽和芳香性物质的混合物导入分馏柱进行浓缩,最后的浓缩液即为天然香精。本装置除了齿轮泵、预热器和加热器为不锈钢材料外,其余部位均为玻璃,便于在试验中观察。在不冷凝气体出口处,利用产品清洗吸附掉不冷凝气体中可能含有的芳香性物质。2天然香精回收装置的结构本文中所述的天然香精回收装置[3],参考了国外文献[1～16],并根据国内实际情况设计而成,装置分为供料系统、加热蒸发系统、分馏系统和收集系统4个部分。2.1供料系统见图1,供料系统上部为2只贮料瓶(1,2),分别盛放回收天然香精的提取液和试验开始时调控装置正常运转及试验结束后清洗装置的去离子水。下部为两臂有活塞开关的U型三通管(3),藉以控制提取液或去离子水的供应。提取液或去离子水由连接在U型管下面的不锈钢齿轮泵(4)输送。液体输送速度则由回流装置(6)和转子流量计(7)结合调整。2.2加热蒸发系统见图2,预热器(1)和蒸发器(2)为本系统的主要组成部分,两者都用不锈钢套管制成。加热蒸汽由蒸汽发生器(3)供给,蒸汽冷凝水由疏水器(4)排除。蒸发器末端和玻璃汽液分离器(6)成切线方式相接,以便汽液混合物以回旋状进入分离器,提高汽液分离效果。它们连接处采用聚四氟乙烯接头(5),以减少径向膨胀,并可进行纵向调节,以免损坏玻璃接口。提取液或去离子水由齿轮泵输送到预热器加热,再经蒸发器继续加热并蒸发,汽液混合物进入汽液分离器进行汽液分离。2.3分馏系统见图3,分馏系统的主要组成部分是内径为63.5mm的分馏柱(1),以12mm×12mm×1mm的玻璃短管作为填充料(2),随机装入分馏柱,使其有效高度达230mm.分离柱底部为再沸器(3),用连接1kV调压器(5)的加热器(4)插入加热。再沸器内的液面高度可通过调整连接在底部的溢流管(6)的高度来调节。分馏柱上部的芳香性蒸汽由盘管式冷凝器(8)冷凝。冷凝的芳香性液体一部分由U型毛细管(7)回流到分馏柱内,一部分则送往收集系统。2.4收集系统收集系统由天然香精收集系统和脱香液收集系统两部分组成。2.4.1天然香精收集系统天然香精收集系统在回流装置下部(见图3),由收集活塞(9)根据芳香物质的浓缩倍数控制,回流活塞(10)则用来控制芳香性液体高度,保证天然香精收集速度恒定。收集的天然香精经冷阱(11)冷却到0～2℃,再经过冷凝器中设有的冷凝气体淋洗设备,吸附掉可能存在的芳香性物质,流入置于冰水中的收集瓶(17)。不冷凝气体由导管(12)导出,送入置于冷阱下部的淋洗装置(13)内,经直径小于1mm的毛细管出口,与缓慢下滴的香精液滴相遇。毛细管出口与香精液滴相距约1mm,经淋洗的不冷凝气体由另一导管导出。经检定,出口处嗅不到有芳香性物质存在。不冷凝气体淋洗装置的结构见图4.2.4.2脱香液收集系统脱香液收集系统在汽液分离器下面(见图3),汽液分离后的液体经冷凝器(14)冷却后,流入接收器(16).在冷却器后面装有转子流量计(15),藉以控制流速,使汽液分离器内保持一定的液面。汽液分离器、再沸器、分馏柱顶部、冷阱等都配有温度计、冷凝器和冷凝器的冷却水进出口也装有水温测定装置,便于在试验中测量、调节和控制。3天然香精回收装置的操作在贮料瓶、再沸器中分别装入提取液和去离子水。调节溢流管、再沸器的液面高度,接通电源,调节调压器到预定电压,将再沸器内去离子水加热至沸。调节聚四氟乙烯的接头,使其处于松开状态。打开去离子水贮料瓶下活塞,开启齿轮泵,向装置内供应去离子水。调节回流装置针形阀和转子流量计阀,使去离子水稳定在所需流量。打开蒸汽阀,预热器和蒸发器到达预定的压力并稳定后,慢慢调节聚四氟乙烯接头,使气液分离器进口接头封面配合不漏水。调节调压器,使再沸器内蒸发量(再沸量)达到所需水平。再次调节溢流管高度,确保整个回收香精过程中再沸器内液面高于加热器的加热部位。打开出口活塞,检查出口处有无芳香气味和其他异味。待出口处闻不到任何气味后,关闭出口活塞。调节冷却器和冷凝器内冷却水温到所需温度,调节冷阱到0℃左右。调节回流活塞,控制一定的液面高度,使其处于全回流状态。调节控制脱香液流量的转子流量计上的阀门,使汽液分离器内脱香液的液面低于入口处10～20mm,以防止液面进入冷却器盘管,引起芳香物质的损失。装置运转正常并稳定后,关闭去离子水贮料瓶下活塞,同时打开提取液贮料瓶下活塞,向装置供应提取液,开始记录操作时间。在分馏平衡后(约6～7min),打开收集活塞,根据所需香精浓缩倍数,调节收集流量,收集天然香精,并记录收集时间。再次调节回流活塞,使冷凝的芳香性液体保持一定的液面高度,确保收集速度的恒定。回收结束后,记录收集终止时间。关闭提取液贮料瓶下的活塞,同时打开去离子水贮料瓶下活塞,清洗整个装置。清洗完毕,打开所有活塞和阀门,关闭电源、冷却水和蒸汽,同时使聚四氟乙烯接头处于松开状态,备用。4天然香精回收技术4.1天然香精回收前的预处理含水溶性芳香物质的原料,根据其水分含量和物料性质的不同,可采取不同的预处理方法。4.1.1取汁法大部分水果、蔬菜、食用菌、瓜果以及微生物发酵液,水分含量在85%以上,可通过榨汁和过滤的方法,取其汁液直接进行香精回收。4.1.2去离子水提取法对一些水分含量中等,用榨汁法不合适的原料,如果皮、果渣、荷叶、香草等,可采用粉碎后用一定量的去离子水提取一定时间,再过滤或榨汁,然后取其汁液进行香精回收。4.1.3热水提取法对一些水分含量较低的原料,如中药材,动物性原料如水产品中的蟹、虾、贝类和它们的下脚料蟹壳、虾头等,用上述2种方法已无法提取,则可采用一定温度的热水提取一定的时间,过滤后取其汁液进行香精回收。4.2天然香精的回收控制蒸发量、再沸量、芳香性气体冷凝温度、冷阱温度等工艺参数,并控制进料速度和收集速度等操作参数,用天然香精回收装置回收提取液中的天然香精。不同香精的回收工艺参数不同,应通过实验加以确定。4.3天然香精有关参数计算4.3.1蒸发量的计算蒸发量可按下式计算,它是决定香精回收程度的一个重要参数:EV=G1[(S2-S1)/S2]式中:EV—蒸发量();G1—提取液在20℃时的比重;S1—提取液在20℃时的可溶性固形物浓度;S3—脱香液在20℃时的可溶性固形物浓度。4.3.2香精浓缩液倍数1)表观浓缩倍数表观浓缩倍数是香精回收装置的一个重要操作参数,定义为提取液进料速度和香精收集速度之比。但是,由于香精回收速度不易测量,一般用装置运转平衡后提取液和香精称重之比来定义。表观浓缩倍数可按下式计算:FW=[W1-Jr(T1-T2)]/W香精式中:FW-表观浓缩倍数;W1-提取液总称重(g);Jr-提取液进料速度(g/min);T1-操作液进料时间(min);T2-香精收集总时间(min);W香精-香精称重(g).2)香精浓缩倍数实际上,原料重量和提取液重量往往是不一致的,因此,应按下式进行校正:FW0=(W0/W1)×FW式中:FW0-香精浓缩倍数;W0-提取液试验重量折合成原料的质量(g).