化验室

化验室工作简介实验室的硬件与软件•实验室的硬件要求一、实验室的工作场所（满足日常分析的要求）1、足够的空间与合理的布局2、便利的水源（上、下水）3、有满足实验室日常工作必要的通风和光照条件4、有相对稳定的电源•实验室的硬件与软件•实验室的硬件要求二、实验室用仪器设备的配备1、种类及数量足以满足日常工作的要求2、配备要合理（分析仪器与辅助设施）3、涉及到定量的仪器设备要定期的计量与校准（包括常用玻璃器皿）实验室的硬件与软件•实验室的硬件要求三、要有满足实验室特殊要求的必要配备1、微生物的无菌间2、大型仪器防静电地板3、特殊气体的气瓶间或气瓶柜4、剧毒药品及微生物菌种的保管措施实验室的硬件与软件•实验室的软件要求一、实验室的人员1、人员结构要合理2、所学专业要相对对口3、上岗前及工作过程中要经过培训和考核4、要加强专业知识的学习，不断更新知识结构，开拓新的思路。5、实验室人员要有相对合理的分工6、实验室的每个人必须对自己所工作的环境有清楚的了解。（应对意外）实验室的硬件与软件•实验室的软件要求二、有合理的档案及资料管理体系1、大型仪器、精密仪器要建立仪器档案及操作规程2、实验室的人员档案3、建立实验室在用资料的管理及更新制度确保所用资料的现行有效性4、与实验有关的原始记录要建立良好的保管制度（记录控制）实验室的硬件与软件•实验室的软件要求三、实验室所用消耗品要有严格控制1、药品及试剂纯度要符合要求（分析纯、优级纯）2、实验室用特殊气体纯度也要满足要求3、药品及试剂存放要合理，避免失效与交叉污染。实验室的硬件与软件•实验室的软件要求四、样品的控制1、实验室所用分析样品要有严格的按程序（按具体要求）,样品制备要考虑到样品的代表性；微生物分析要无菌的要求。2、样品的接收与保存要合理3、实验过程要选择最佳的样品及前处理过程4、实验结束，样品仍然要合理保存，以备复验。实验室的硬件与软件•实验室的软件要求五、实验室的测试数据要准确（溯源）1、样品的制备与称量（称量方式的选择）2、所用试剂的量取与定容3、测量过程的控制（提取、净化、浓缩定容、测定、计算结果）4、标准品的配制与标准曲线的绘制5、计算过程的控制与结果报告化验分析简介•化验分析包括定量分析和定性分析；定性分析是鉴定物质是由哪些元素组成、离子、官能团或化合物组成的；定量分析的任务是进一步测定有关组分的含量。•我们这边主要到用的是定量分析。★定量分析•定量分析包括化学分析法和仪器分析法•一、化学分析法•1、称量分析法•根据称量反应产物来计量被测组分质量的分析方法称为称量分析法。包括沉淀法和气化法。•2、滴定分析法★•将一种已知准确浓度的试剂（标准溶液）滴加到被测物质溶液中，直到所加试剂恰好与被测组分定量反应为止（通常加入某种指示剂，滴定至终点时发生颜色变化）。根据试剂（标准溶液）的用量和浓度计算被测组分的含量。滴定分析必须具备以下基本条件•1、反应要符合化学计量关系，即严格按一定的化学方程式进行，不能有副反应发生。•2、反应必须进行完全。•3、反应速度要快，最好能在瞬间完成。•4、有比较简便可靠的确定化学计量点的方法。例如指示剂或其它物理化学方法。滴定分析的计算•基本原则•对于一个滴定反应，可用下列通式表示aA+bB=反应产物（滴定剂）（被测组分）被测组分物质的量计算：nB=b/a*nA滴定分析法的应用•分析电镀线的H2SO4：•反应原理2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2OCH2SO4=CNaOH×VNaOH2VH2SO4定量分析法•二、仪器分析法•仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。由于这类方法需要比较复杂和精密的仪器，所以称为仪器分析法。根据测量原理不同，又可分为：•1、光学分析法★（紫外可见分光光度计，原子吸收分光光度计）•2、电化学法★（自动滴定仪，CVS分析仪）•3、色谱分析法•4、其它分析法（如X-射线分析，核磁共振分析）化验室工作流程图取样样品处理对指定成分进行测定计算分析结果对异常结果重取确认发送分析报告对于药水不合格在生产的，开不合格处理单，并通知生产线以及相关人员和IPQC对于药水不合格未生产的，通知生产线关键点•取样★•因为取样误差大于分析误差，所以要求所取的样品具有代表性。怎样才能做到样品具有代表性？•1、药水必须搅拌均匀：如添加药水，必须要搅拌30分钟以上方可取样，对于电镀铜缸要2小时以上。•2、取样杯需在槽液清洗1次以上再取样•3、样品不能被污染：如别的槽液溅到杯子造成的交叉污染关键点•标准溶液•标准溶液都是化验室配制的，同时也从外面购买一些标准溶液，以防止当出现分析异常时可以用两种标准溶液分析做对比。•因为每一种标准溶液涉及到的分析项目很多，而且标准溶液深度不对的话，所涉及到项目的分析结果全部错误，所以我们对标准溶液的控制是相当的严格。关键点•标准溶液•1、配制标准溶液的人员必须来公司1年以上•2、标定标准溶液必须由两个人独立操作（包括取样、滴定、计算），一个人标定两次，且四个标定结果的误差不能超过0.1毫升。最后通过计算求平均值做为此标准溶液的浓度。•3、我们所用的标准溶液大部分有效期是2个月，有少数是1个月。如果超过有效期要重新标定或废弃。关键点•分析方法选择的可行性•化验室的分析方法是通过做MSA实验，误差在充许范围内，这个分析方法方可用于化验分析。关键点•异常结果的处理（不合格或前后两次相差很大的数据）•对于异常结果，我们会重新取样，换人确认，必要的时候要更换标准溶液确认。关键点•发送报告单•发送报告单要注意的事项很多：日期、时间、标准溶液浓度★、滴定体积★、化验员、发单人。其中标准溶液的浓度、滴定体积这两项是最重要的，这两项错的话分析结果就是错的。可能直接误导生产线对药水的调配。所以我们发单人员都是要当班负责人或比较细心有经验的人来发送报告单。•THEEND谢谢！