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化验员基础知识曹斌化验员必备的条件:一：具备一些化验的专业知识二：具备高度的责任感三：具备自信心四：具备良好的沟通能力本次讲解以溶液的配置为主线，涉及到溶液浓度的表示方法，化学试剂分类和储存，实验室用水的要求，配置溶液所用玻璃器皿的一些知识，标准溶液的配置和标定的的方法及其计算，最终结果表述。溶液的配置主线：溶液的配置：溶液浓度的表示方法化学试剂的分类和储存实验室用水的和配置用水的要求玻璃仪器使用和洗涤标准溶液的配置和标定实验结果的表述溶液浓度的表示方法在食品检验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。（1）B的质量分数：B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m⑵B的质量浓度:B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位是g/L。即ρB=mB/V式中：ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)；mB－－溶质B的质量(g)；V－－混合物(溶液)的体积(V)（3）B的体积分数：混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即φB=VB/V多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以写成φ(C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL，加水衡释至100mL（4）比例浓度：比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。例如：比例浓度第一种表示：容量比浓度：例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。比例浓度第二种表示：质量比浓度：指两种固体试剂相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。（5）B的物质的量浓度：常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即cB=nB/V式中：cB－－物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元；nB－－物质B的物质的量，mol；V－－混合物(溶液)的体积，L。在我们实验室只要掌握了这几种溶浓度液的表示方法，一般溶液和标准溶液的浓度的计算应该没问题了，下面讲解溶液的配置涉及的问题。(二)化学试剂1.化学试剂的分类化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。一般试剂：根据GB15346－1994《化学试剂的包装及标志》规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。基础试剂可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。高纯试剂如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。专用试剂专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。表1.1化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液2.化学试剂的储存食品检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。有些药品遇光容易分解，避光保存。固体、液体；酸、碱分别放置。三实验室用水的要求1、实验室用水的要求：按照GB/T6682-1992《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。我们实验室分为：纯水和去离子水（超纯水）。无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。我们理化室除特殊要求都用纯水配置溶液。如配置碱液用水必须烧开放凉才能用。四玻璃仪器使用1.玻璃量器不能加热和受热，不能贮存浓酸或浓碱，使用时应按有关的规定进行。2.量筒和量杯用于量取浓度和体积要求不很准确的溶液，读数时视线要与量筒（或量杯）内溶液凹面最低处保持水平。3.容量瓶用于配制浓度体积要求准确的溶液或作溶液的定量稀释。瓶塞应配套，密封性好，使用前要检查其是否漏水，配制或稀释溶液时，应在溶液接近标线时，用滴管缓缓滴加至溶液的凹面最低处与标线相切。容量瓶不能久贮溶液，特别是碱性溶液。4.滴定管是滴定分析时使用的较精密仪器，用于测量在滴定中所用溶液的体积，常量滴定管分酸式和碱式两种。使用前要检查其是否漏水，为了保证装入滴定管标准的浓度不被稀释，装标准液前要用该标准液洗涤3次，将标准液装满滴定管后，应排尽管下部气泡，读数时视线要与溶液凹面最低处保持水平。酸式滴定管长期不用时，活塞部位要垫上纸。碱性滴定管不用时胶管应拔下保存。5.移液管用于准确转移一定体积的液体，常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。使用时，洗净的移液管要用吸取液洗涤三次，放液时应使液体自然流出，流完后保持移液管垂直，容器倾斜45。，停靠15s，移液管上无“吹”字样时残留于管尖的液体不必吹出，但移液管上有“吹”字样时，需将残留于管尖的液体吹出。四玻璃仪器洗涤仪器的洗涤不仅要求洗去污垢，同时还要求不能引进任何干扰性的离子洗净度一般可按下法检查：加水于器皿中，倾去水后，器壁上均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。仪器在使用前、实验完毕、贮存超过规定时限后，均应进行洗涤。洗涤时先用自来水冲洗。量筒、量杯可注入洗涤剂（合成洗涤剂或洗衣粉溶液），稍稍用力振荡或用毛刷刷洗，再用自来水冲洗至无泡沫，容量瓶、滴定管、移液管沥干水后，注入少量铬酸洗液，浸泡4-6小时或过夜，倒出洗液（倒回洗液瓶内回收或倒入用废洗液缸内统一处理），用自来水冲洗干净（不能用铬酸洗液洗涤含有乙醚的仪器，乙醚遇到洗液易发生爆炸）；最后用蒸馏水顺内外壁冲洗2—3次即可。洗涤液的配制与使用（1）洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种，配方如下：浓溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g自来水150ml浓硫酸（工业用）800ml稀溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g自来水850ml浓硫酸（工业用）100ml配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中，可慢慢加温，使溶解，冷却后徐徐加入浓硫酸，边加边搅动。配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。（2）原理重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸（chro-micacid），酪酸的氧化能力极强，因而此液具有极强的去污作用。（3）使用注意事项（a）洗涤液中的硫酸具有强腐蚀作用，玻璃器皿浸泡时间太长，会使玻璃变质，因此切忌到时忘记将器皿取出冲洗。其次，洗涤液若沾污衣服和皮肤应立即用水洗，再用苏打水或氨液洗。如果溅在桌椅上，应立即用水洗去或湿布抹去；（b）玻璃器皿投入前，应尽量干燥，避免洗涤液稀释；（c）此液的使用仅限于玻璃和瓷质器皿，不适用于金属和塑料器皿；（d）有大量有机质的器皿应先行擦洗，然后再用洗涤液，这是因为有机质过多，会加快洗涤液失效，此外，洗涤液虽为很强的去污剂，但也不是所有的污迹都可清除；（e）盛洗涤液的容器应始终加盖，以防氧化变质；（f）洗涤液可反复使用，但当其变为墨绿色时即已失效，不能再用五.配制和标定方法标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。(1)直接配制法:在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。(2)间接标定法:有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。(3)比较法:用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。配制溶液的注意事项：1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果称量要准。2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用4、自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.我们实验室的标准溶液有：1、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液2、0.1mol/L盐酸标准溶液3、硫代硫酸钠溶液4、高锰酸钾溶液。我们以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液为例讲配置计算标定1、0.1MOL/L氢氧化钠标准溶液配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。标定：准确称取于105-110℃烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。计算：氢氧化钠标准溶液的浓度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g)V1氢氧化钠溶液的体积（mL)V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL)204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）实验室配置溶液的