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化验员理论第一篇：化验基础知识第一章：常用玻璃仪器及其他器皿第一节：玻璃仪器一：常用玻璃器皿及用途1：烧杯：主要用于配置溶液，煮沸，蒸发，浓缩溶液，进行化学反应及少量物质制备等。2：量筒：是用来量取液体的一种玻璃仪器。3：烧瓶：用于煮沸以及物质之间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶等多种形状。4：冷凝管：供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直接冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管等。5：试管：主要用作少量试剂的反应容器，便于操作和观察，常用于定性试验。6：干燥器：主要用于保持固态、液态样品或产物的干燥，也常用来存放潮湿的小型的贵重仪器和已经烘干的称量瓶、坩埚等。7：试剂瓶：用于盛装各种试剂。常见的有细口试剂瓶和广口试剂瓶。8:移液管：其主要用于准确移取一定体积液体的量器。9:容量瓶:精确配置一定体积、一定物质的量浓度溶液的一件精密计量仪器。二：常用玻璃器皿的清洗1：常规洗涤法：对于一般的玻璃仪器，应先用自来水冲洗1至2遍去除灰尘后，再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应不挂水珠。2：不便刷洗的玻璃仪器洗涤方法：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮，再按常规方法用水冲净。3：水蒸气洗涤法：有的玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按照上述要求洗涤外，还要安装起来用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。4：特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物质后，应以有机溶剂洗涤三：常用玻璃仪器的干燥1：控干：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上控水晾干。2：烘干：将洗净的玻璃仪器置于110-120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却。但称量瓶等用于精确称量的仪器，应在干燥器中冷却保存。3：吹干：急需用使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时，可以用电吹风机快速吹干。4：烤干：可用酒精灯加热烤干。烤干时从仪器底部烤起，逐渐将水赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起炸裂。四：玻璃仪器的保管1：玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净。2：计量仪器不能加热和受热，不能贮存浓酸或浓碱。3：比色皿用毕洗净后，在操作台上下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒中。4：用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气泡或壁厚不均匀。加热时，应逐渐升温，避免骤冷骤热，必要时使用石棉网。5：磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条或拆散保存，要注意配套存放和使用。五：使用玻璃仪器常见问题的解决方法1：打开黏住的磨口塞：（1）：用木器敲击固着磨口部件的一方（2）：加热磨口塞外层。（3）：在磨口固着的缝隙滴加几滴石油醚。2：针对不同情况采取相应措施：（1）：凡士林等油状物质黏住活塞，可用微火或电吹风慢慢加热，溶化后用木棒轻敲塞子。（2）：活塞长时间不用因尘封等黏住，泡在水中几小时后就能可打开。第二节：瓷器一：瓷器的性质瓷制器皿耐高温，可在1200℃使用。但瓷制品不耐碱和碳酸钠的腐蚀。二：常见的瓷制品1：蒸发皿：主要用于蒸发液体。2：瓷坩埚：灼烧沉淀及高温处理试样。3：研钵：研磨固体试剂。4：布氏漏斗：上铺两层滤纸用抽滤法过滤。5：瓷托盘：主要用于盛装一些试验用品及器皿。第三节：塑料制品及其他物品一：常见塑料制品聚乙烯和聚丙烯制品因二者耐碱和氢氟酸的腐蚀，长用来储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液及一些呈碱性的盐类。常见的聚乙烯制品有烧杯、漏斗、量杯、试剂瓶、洗瓶和实验室用纯水储存桶等。为避免交叉污染，在使用塑料瓶储存各类溶液时，实行专用。二：塑料器皿的洗涤一般用对该塑料无溶解性的溶剂，如乙醇等。如被金属离子和氧化物玷污可用1：3的盐酸洗涤。三：其他物品1：石棉网：使受热物体均匀受热。不能与水接触，不要损坏石棉涂层。2：坩埚钳：用于夹持坩埚和蒸发皿。勿沾上酸等腐蚀性液体，保持头部清洁，尖部向上放在桌子上。第二章：溶液配制与浓度计算第一节：配置溶液的基本知识一：溶液的组成1：溶液由溶质和溶剂组成（1）溶剂：用来溶解别种物质的物质叫溶剂。（2）溶质：能被溶剂溶解的物质叫溶质。二：固体在水中的溶解1：在溶解的过程中，溶液的体积也发生变化，溶质和溶剂的体积之和并不是溶液的体积。它是一个物化的过程。2：溶解度：在一定温度下，某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。第二节：一般溶液的配置与计算一、配置物质的量浓度：1：配置原则无论溶质是固体还是浓溶液，溶液在配置前后的物质的量是不便的，根据这一原则进行计算之后，配制溶液。2：例如何将实验室用的500ml，37％的浓盐酸配置成2mol／L的稀盐酸溶液？解：37％的浓盐酸密度为1.19，则500ml所含纯盐酸的质量为：M=1.19×500×37％=220.15g换算成物质的量为：N=220.15÷36.5=6.0315mol根据原则，配置好的溶液里所含的纯盐酸的物质的量是不变的，则稀盐酸的体积为：V=n÷c=6.0315÷2=3.01575L所加水的体积为：3.01575-0.5=2.51575L于是可以近似的认为37％的浓盐酸配置成2mol／L的稀盐酸时，所加浓盐酸和水的比例为0.5：2.5=1：5二、质量分数1：配置原则无论溶质是固体还是浓溶液，溶液在配置前后溶质的总量是不变的。根据这一原则进行计算后，配制溶液。2：例如何配置质量分数为30％，密度为1.22的硫酸溶液500ml？（浓硫酸的质量分数为96％，密度为1.84）解：M=1.22×500×30％=183g则所需浓硫酸的体积为：V=183÷1.84×96％=103.6ml第三节：标准溶液的配置与计算一：直接配置法用准确度级别在要求以上的天平称取一定量已干燥的基准物溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻线，摇匀,即可算出其准确浓度。二：标定法常用的是直接标定法。准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，即可计算出待标定溶液的准确浓度。第四节：配置溶液的注意事项一：分析实验室所用的溶液应用纯水配置，容器应用纯水洗三次以上。二：溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，浓碱应用塑料瓶装。三：每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配置日期的标签。四：配置硫酸、盐酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中。五：要熟悉一些常用溶液的配置方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。六：不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。第三章：定量分析中的误差第一节：误差的概念及分类一：误差的概念1：系统误差又称可测误差.是由分析操作过程中的某些经常的原因造成的，对分析结果的影响比较固定，可以减小到可忽略的程度。化学分析中将其分为：（1）仪器误差：使用的仪器不够精密，仪器在使用前需经过校正，如容量瓶、移液管等。（2）方法误差：分析方法本身造成。如滴定过程中，反应进行的不完全，化学计量点和滴定终点不相符合等都会引起系统的测定误差。（3）实际误差：所用蒸馏水含有杂质或使用的试剂不纯。（4）操作误差：分析工作者操作不熟练，个人观察器官不敏锐和固有的习惯所致。如对滴定终点颜色的判断偏深或偏浅，对仪器刻度标线读数不准确等都会引起测定误差。2：偶然误差又称随机误差。是指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。如测量时的环境温度、湿度、仪器性能的微小变化等，无法测量也不可能校正，是客观存在的。但在消除系统误差之后，同样条件反复多次测定，偶然误差有一定的区间概率。第二节：消除系统误差的方法消除系统误差可采取以下措施：一：空白试验：是指用纯水代替样品，所加试剂和操作步骤与样品测定完全相同的操作过程，空白试验应与样品测定同时进行。这样得到的结果为空白值。从试样分析结果中减去空白值，就可以校正由于试剂或水等不纯及其他的系统原因引起的误差。二：校正仪器：分析测定中具有准确体积和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平的砝码，都应进行校正以消除仪器不准引起的系统误差。三：对照试验：对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行平行测定，标样中待测组分和含量是已知的，且与试样中的含量相近，将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值即为校正系数。第四章：水样的采集和保存第一节：采集方法及其注意事项一、混合水样采集方法每隔相同的时间分别采集等量的水样，然后混合均匀而组成的水样。二、瞬时水样采集方法瞬时水样主要为中间过程控制分析水样，具体的采样地点及分析项目根据具体需要临时调整。三、注意事项（1）：一般情况下采样瓶应以聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶为宜，当水中含有大量油时应用玻璃瓶，当测定金属离子时，采用塑料瓶较好。（2）：采样瓶要洗干净，采样时，水要缓慢流入样瓶。（3）：水样采集后要及时化验，保存时间愈短，分析结果愈可靠。第二节：水样的保存一、冷藏法水样在2至5℃保存，能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。二、化学法（1）：加杀生物剂法：在水样中加杀生物剂可以阻止生物的作用。常用的试剂氯化汞，加入量为每升水20至60毫克。（2）：加化学试剂法：为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂，如加酸调水样的PH，使其中的金属元素呈稳定状态。第二篇主要化验指标的分析方法与操作步骤第一章：103-105℃烘干的不可滤残渣（悬浮固体浓度—SS及MLSS）第一节：方法原理许多江河由于水土流失使水中悬浮物大量增加。地表水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可能造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。不可滤残渣（悬浮物）是指不能通过孔径为0.45μｍ滤膜的固体物。用0.45μｍ滤膜过滤水样，经103~105℃烘干后得到不可滤残渣（悬浮物）含量。第二节：试剂及仪器一、试剂蒸馏水或同等纯度的水。二、仪器（1）：全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。（2）：滤膜，孔径0.45μｍ、直径45~60mm。（3）：吸滤瓶、真空泵。（4）：无齿扁嘴镊子。（5）：称量瓶，内径30~50㎜。第三节：操作步骤一、滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好.以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。二、测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量差≤0.4㎎为止。第四节：计算悬浮物含量Ｃ（㎎/L）按下式计算：C=（A-B）×106V式中：C——水中悬浮物含量（㎎/L）；A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）；B——滤膜+称量瓶重量（g）；V——试样体积（ml）。第五节：注意事项一、漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。二、贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。三、滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5~100㎎悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。第二章：碱度第一节：方法原理水样用标准酸溶液