ICP-AES法测定重金属1.方法原理等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气体,即等离子体。等离子体火炬可达6000~8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中,气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时刻发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。2.方法的适用范围本方法适用于地表水和污水中Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、V和Zn等20种元素总量的测定。(1)溶解态元素:未经酸化的样品中,能通过0.45um滤膜的元素成分。(2)元素总量:未经过滤的样品,经消解后测得的元素浓度。即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。3.样品预处理(1)测定溶解态元素:样品采集后立即通过0.45微米滤膜过滤,弃去初始的50~100ml溶液,收集所需体积的滤液并用(1+1)硝酸把溶液调节至pH2。废水试样加入硝酸至含量达到1%。(2)测定元素总量:测定元素总量:取一定体积的均匀样品(污水取含悬浮物的均匀水样,地表水自然沉降30min取上层非沉降部分),加入(1+1)硝酸若干毫升(视取样体积而定,通过100ml样品加5.0ml硝酸)置于电热板上加热消解,确保溶液不沸腾,缓慢加热至近干取下冷却,反复进行这一过程,直到试样溶液颜色变浅或稳定不变。冷却后,加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后用水定容至原取样体积,使溶液保持5%硝酸度。(3)空白溶液:取与样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。