2012‘过程分析产品维护保养手册

中国2012/10pHDO/O2/TDLCO2TOC电导率钠表浊度臭氧清洗和自动校准护套流量过程分析产品维护保养手册INGOLD一流的过程分析THORNTON一流的纯水分析过程分析测量解决方案维护保养2pH1pH电极使用前准备P32pH电极校准注意事项P43pH电极的日常维护保养P44pH电极的保存P55pH电极清洗/再生P66pH测量系统常见故障P66.1变送器显示值和控制室显示不一致P66.2仪表有时有“H”闪烁P76.3M300/400连接好线后pH、温度显示横线P76.4校正时放入6.86pH的缓冲液，但仪表显示是7.00pHP86.5校正时放在4和7的溶液中均显示7左右P96.6M300/M400校准完成后出现感叹号报警/感叹号P96.7如何消除报警P106.8M420测试一段时间后pH突然异常，重启后恢复正常P106.9校正过程中电极响应很慢/斜率、零点偏移很大P106.10影响在线pH测量的因素P11O2(极谱法氧电极)1溶氧电极使用前准备P122电极的极化P133溶氧电极校准注意事项P144溶氧电极的日常维护和保养P144.1更换膜的操作步骤P154.2更换电解液的操作P164.3清洁内电极P165溶氧传感器性能判断标准P176常见故障排除P186.1M700变送器电流正常但校准无法完成(保存)或者测量值9999闪烁P18O2(光学法氧电极)1氧电极校准注意事项P192更换光学氧膜P193常见故障排除P204使用和维护保养(光学法氧电极InPro6970i)P21电导率/电阻率1电导率常见问题解答P221.1电导率电极已经从水系统里面拆下来，如果放干的话，再装上后对读数有影响吗？P221.2电导率电极一直没有拆封使用，原来的校准证书还有效吗？我是否需要对电极重新校准？P221.3在线电导率如何校准P23TOC1TOC常见问题处理P242在线TOC如何校准P25浊度浊度使用注意事项(InPro8600)P26二氧化碳二氧化碳传感器(InPro5500i)使用注意事项P27目录1pH电极使用前准备■凝胶电极避免运输和存储过程中参比电极压力损失，隔膜有硅胶覆盖，在使用前用电极附带的小刀小心的将硅胶刮掉，方向应从前向后，以免刮坏敏感膜。注意应将隔膜上的硅胶全部刮掉(直到刀尖碰到隔膜上的多孔陶瓷，严禁挖、掏隔膜孔)。■观察pH电极敏感膜球泡内是否有液体，如没有充满液体或有气泡应轻轻甩动电极使球泡内充满液体，没有气泡。■电极使用前可先在酸性缓冲液(pH4.00)中浸泡数分钟，然后在中性缓冲液(pH6.86或7.00等)中浸泡数分钟。然后再开始校准。3pH图1小刀刮的方向敏感膜2pH电极校准注意事项■校准时请注意采用新鲜的缓冲液。如使用由梅特勒-托利多生产的缓冲液，当缓冲液褪色后即失效，不可使用。如使用NIST系列(用户自配的国标系列)缓冲液，建议配制后一周内使用。其余缓冲液请参照具体使用说明。■电极在缓冲液中放置1分钟再进行后续操作。■注意在变送器中选择正确的缓冲液系列，参见仪表使用说明书。选择错误，会出现类似章节6.4现象。■冲洗电极后只能用柔软的纸巾吸干水分，切勿摩擦pH敏感膜。■电极校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定，在保证精度的前提下确定适当的校准周期。3pH电极的日常维护保养■一般性污染：用水、0.1mol/lNaOH或0.1mol/lHCl清洗电极数分钟。■油脂或有机物污染：用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。■硫化物污染(隔膜发黑)：用9892清洗液处理。4pH5■蛋白质污染(隔膜发黄)：用9891清洗液处理电极的再生。用9895再生液处理再生只能有限的延长电极的寿命。■添加电解液：对于465和InPro2000系列电极使用时应注意及时添加电解液(图2)。■当被测介质对电极有硫化物污染或蛋白质污染时，应及时处理。■护套保压：对于需要加压的465和InPro2000系列电极使用时应注意经常观察护套上的压力表读数。原则上护套内的压力应比反应器内压力高0.5-1.5Bar以上。4pH电极的保存■电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中。465和InPro2000系列电极保存在与参比系统相同的参比液中(如9816,9823等)。其他型号电极保存在3MKCl(或饱和KCl)中。■电极不能长期干放，不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用。■InPro3030/3100系列在pH4的缓冲液中活化，其余可在3MKCl(或饱和KCl)中活化。■电极不可放在蒸馏水中保存。剩余1/3时添加电解液图2pH5pH电极清洗/再生■电极清洗液(9891)胃液素/HCl用来去除蛋白质污染(隔膜发黄)。用法：将电极头部放入溶液中，确保隔膜浸没在溶液中(至少1小时)。然后用蒸馏水冲洗，重新校准。订货号：51340068■隔膜清洗液(9892)硫脲/HCl用来清洗发黑的隔膜，它是由含硫溶液引起的。使用方法：将电极头部浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中)，直到隔膜无色(至少1小时)，然后浸泡在3M的KCl中过夜，完全冲洗，重新校准后方可使用。订货号：51340070■电极再生液(9895)敏感膜向下手持电极，把电极再生液滴在敏感膜上，沿轴线不断旋转电极，建议保持3分钟左右，然后立即用去离子水彻底冲洗电极并将电极贮存在电极使用说明书指定的保存液中12小时。重新校准后使用。订货号：513190536pH测量系统常见故障6.1变送器显示值和控制室显示不一致■变送器到控制室显示单元可以理解成由3部分组成，变送器、电缆、DCS系统。这三个单元都有可能导致这种现象。■检查仪表输出设定范围是否和DCS一致，如果不正常。6pHA_._._._pHA_._._._℃A:UsePT10007■断开变送器和DCS，使用校正过的万用表(电流档)直接测量仪表输出端子，测得的mA值是否和计算的mA值一致：●一致，可能是传输电缆或控制系统方面问题(非变送器问题先不讨论)●不一致，仪表输出有偏差，可以参照说明书校准模拟输出6.2仪表有时有“H”闪烁■在校准、参数设定或者测量过程中变送器出现故障等，避免自动控制出现异常报警、动作、甚至事故，我们的变送器会自动激活模拟量输出锁定功能，即变送器在这种情况会给DCS一个固定的数值。■这个数值可以设定为出现异常情况前的数值或者自定义的数值。6.3M300/400连接好线后pH、温度显示横线■检查接线是否正确、松动。■主要出现在模拟电极：●电极无温度补偿功能，需手动设定固定温度●带温度补偿电极，可能接线错误和温度探头类型选择错误●如图3，可以选择PT100或PT1000等●菜单路径：Menu→Configure→Measurment→TemperatureSource图3pH6.4校正时放入6.86pH的缓冲液，但仪表显示是7.00pH■仪表内置了多种标准的缓冲溶液数据库(如表1)，校正过程中会根据检测到的值然后在我们指定的数据库中搜索，如果我们选择的是梅特勒标准，使用的缓冲液是其它标准，就会出现这种情况。■菜单路径：Menu→Configure→Measurement→pH，如图4pHBuffer即缓冲液组别。■缓冲液组别和对应标准数值，更多参阅仪表说明书：缓冲液组别标准液数值(25˚C)(pHBuffer)Mettler-92.004.017.009.21NISTStd1.6804.0086.8659.184None选择后可手动输入标准液值8图4表1pHA7.00pHA25.00℃DriftControl=AutopHBuffer=NISTStd6.5校正时放在4和7的溶液中均显示7左右■确认标准溶液是否准确。■可能电极或电缆出现内部短路导致，可分别替换电缆线和传感器排查。■如果判断是电缆线问题且曾经接头进水，可尝试使用无水酒精浸泡接头30min、然后曝晒或烘箱烘干，烘干温度不超过60˚C。6.6M300/M400校准完成后出现感叹号报警/感叹号■为了保证测量系统处于最佳状态，梅特勒测量系统具有自动诊断功能，当变送器、电极等性能指标低于内置数据库指标时，变送器就会出现感叹号报警提示。■具体报警内容进入菜单查看，路径：按Info→Enter，上下键查阅报警信息，常见信息如表2：9表2警告(Warning)报警(Error)pHslope101%pHSlope102%pHSlope95%pHSlope90%pHZero7.25pHpHZero7.50pHpHZero6.75pHpHZero6.50pHpH6.7如何消除报警■根据报警信息提示，把报警的参数调整到正常范围内感叹号自动消失。如更换电极重新校准。6.8M420测试一段时间后pH突然异常，重启后恢复正常■主要是模拟信号电极接线错误导致，要严格按照说明书接线，特别注意注释说明。■型号标识区别，如：InPro4260SG/120/PT1000&InPro4260/120/PT1000。■所以，带SG功能的电极，接线时SG端子接蓝色缆线；不带SG功能的电极需要短接参比和SG端子。6.9校正过程中电极响应很慢/斜率、零点偏移很大■pH电极在生产以后、使用环境(温度、酸碱度)的不同，都会导致电极老化，如果电极使用新鲜的缓冲液多次校正都是这种现象，说明电极寿命已到。■当然，不当的操作也会出现这种现象，检查、避免以下情况：●敏感膜内电解液是否充满，如果不满需要用力甩几下，保证敏感膜内电解液超过1/2●电极在烧杯内的状态，尽量悬空●电极敏感膜或隔膜有附着物，可参考维护和再生章节510pH6.10影响在线pH测量的因素■样品的pH值是不受流速影响的，但是pH的测量值会受影响。在大多数的应用中(非高纯水)，流速对pH的测量有很小的影响。在样品以0-2m/秒的流速通过电极表面时，会对参比电极的隔膜有一个很小的影响，pH测量值会有±0.1的偏差。■压力也会有一定的影响，由于直接作用参比的隔膜，会把过程介质压迫到隔膜中。在pH值很低或很高时(4或10pH)，影响会更大，有±0.2pH偏差，取决于实际的应用。■持续的高压和高流速会造成电解液的压缩或扩张，会促进电解液的扩散或污染隔膜，从而缩短pH电极的使用寿命。可将电极安装在普通流速和压力的旁路中从而实现最高的测量性能和最长的寿命。■纯水(电导40µS/cm)中pH的测量受流速的影响比较大。不要把传感器直接安装到一个塑料的流通池或接头中，因为高纯水流经绝缘表面时会产生静电，从而使pH的读数对于流速非常的敏感。电极应该安装在一个低流速的旁路接地不锈钢流通池中-通常流速50-100mL/分钟。由于纯水中有可能产生参比隔膜电势，所以低流速也是非常必要的。推荐使用可填充电解质的液体电极以达到最佳的精度。11pH121溶氧电极使用前准备■本节针对用于发酵工艺的InPro6800和InPro6850i系列溶氧电极。■建议在第一次使用前更换电解液(参见章节4.2)。■溶氧电极在使用前须通电极化6小时以上(极化方法见章节2)。■安全警示：溶氧电极中的电解液为强碱性溶液(pH13)，如果有少量电解液溅在皮肤上，应及时用水冲洗。电解液不可接触眼睛，如果电解液进入眼睛，立即用大量清水冲洗眼部。如眼睛出现异常(例如红肿、疼痛、视线模糊等)，马上到医院就医。O2(极谱法氧电极)132电极的极化■极化方法：将电缆线和变送器和电极连接，变送器通电后电极即开始极化。■下列情况探头需要进行极化：※电极第一次使用，极化6小时以上；※更换膜或电解液，极化6小时以上；※变送器断电，或电极与电缆线断开，极化时间见表3；■极化时间：电极/变送器断电时间最短极化时间t(min)T(min)t3036030≥t156xt15≥t54xtt≤52xt■极化电压测量高溶氧的介质(生化发酵、废水处理)时，极化电压为-675mV。测量低溶氧介质(500ppb)时，极化电压为-500mV。■电极非极化状态指探头未处于被极化的状态，即：●更换电解液时●更换膜时●与变送器或极化器断开时表3O2(极谱法氧电极)3溶氧电极校准注意事项■