混合酸中各组分含量的测定(实验方案)

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实验10混合酸中各组分含量的测定实验目的(1)酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐含量的原理和方法。(2)熟悉移液管和碱式滴定管的使用。实验原理由于NH4Cl等铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,所以无法用NaOH标准溶液直接滴定。但可将NH4Cl等铵盐与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.0×10-6)和H+,可以用NaOH标准溶液直接滴定,以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现微红色即为终点。本实验中的混合酸是HCl和NH4Cl的混合物。通过分别采用酚酞(pH=8.0~9.6,无色→微红色)和溴甲酚绿(pH=3.8~5.4,黄→蓝)分别测定混合酸中的总酸量和HCl含量,两者的差值即为NH4Cl含量。试验内容1)0.1mol/lNaOH溶液的标定采用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),在100~125℃条件下干燥1h后,放入干燥器中备用。在电子天平采用减量法准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml锥形瓶中,加入30~40ml去离子水溶解,然后加入1~2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色,保持30s不褪色即为终点,记录消耗的NaOH溶液体积V。平行测定三次,计算NaOH溶液的浓度。2)混合酸中总酸量的测定用25ml移液管准确移取25.00ml混合酸于250ml锥形瓶中,加入10ml(1:1)甲醛溶液(经过事先处理),然后加入2~3滴酚酞指示剂,充分摇匀后放置1min,用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至呈现微红色,保持30s不褪色即为终点,记录消耗的NaOH溶液体积V1。平行测定三次。3)混合酸中HCl含量的测定用25ml移液管准确移取25.00ml混合酸于250ml锥形瓶中,加入1~2滴溴甲酚绿指示剂,充分摇匀后,用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至黄色突变为纯蓝色,且保持30s不褪色即为终点,记录消耗的NaOH溶液体积V2。平行测定三次。根据V1、V2计算混合酸中的HCl含量和NH4Cl含量。

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